GB 7457-1987 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定Deterr时nationof total alkali content and total fatty E国tter content In soaps UDC 661. 185. I 543.侃ZGB 7457-87 本标准等效采用国际标准Is 0 685-1975（肥皂的分析一一总碱量和总脂肪物含量的测定。I 适用范围本标准规定了一种同时测定肥皂中的总储量和总脂肪物含量的方法。不适用于复合制品。总碱量的测定法不适用于含有会干扰币基橙指示剂终点色泽的带色皂。2参考GB 7456-87 （肥皂中总游离碱含量的测定。S定义3. 1 总碱量2指

2、在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂巾的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合碱的总和。所得结果可根据是纳皂还是梆皂分别用氢氧化纳或氢氧化佣的质量百分数来表示。3.2 总脂肪物g指在规定条件下用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂化物、甘油画旨和一望树脂酸。4 原理用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油隧萃取分离析出的脂肪物，用标准氢氧化纳溶液滴定水溶液中含的过量酸，测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油隧后，将残余物溶于乙醇Ij1，再用标准氢氧化例溶液中和脂肪酸。蒸出乙醉，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。5试剂分析时，只用分析纯试剂、蒸

3、馆水或纯度相当的水。5. 1 丙嗣（GB686一78）。5.2 石油隧HG3-!00376）：沸程4060，无残余物。5. 3 95 %乙醇（GB679 80）：用盼it作指示剂，以碱巾和到旦中性。5.4 硫酸（GB625-77）或盐酸（GB622 77): 1 N标准溶液。5.5 氢氧化纳（GB629-81): IN标准溶液，用甲基橙溶液（5.7)11指示剂，进行标定。5.6 氢氧化锦（GB2306-80): 1 N标准乙醉溶液。5.7 甲基橙HGB3089 59): 2g/L溶液。5.8 E甘歇HGB3039-59): !Og/L醇（5.3）溶校。国家标准局1987-03I9批准1987

4、12 01实施77 GB 7457-87 6仪器普通实验室仪器和z6. 1 烧杯，250时，低型。6.2 分液漏斗，50Qml或250ml。6.3 萃取量筒，配有磨口玻璃塞，直径39mm，高355mm，容积为250ml。6.4 水浴。6.5 烘箱，可控制在103 2。7样品制备将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片或鸪碎，充分混合，装人洁净、干燥、密封的容器内备用。S程序同样品迸行两次测定。8. 1 试验份称取皂样约5g （称准至0.00!g）于烧杯（6.I）中08. 2 /!111)定溶解试验份（8.1)rIOOml热水中。将此溶液注入分液漏斗（6.

5、2）戎萃取量筒（6. 3）用少量水洗冻烧杯，洗涤水加到分液漏斗或萃取最筒中。加入几滴甲基橙溶液（5.门，然后一边摇动分液漏斗戎萃取最筒，边从滴定管准确加人一定体积的硫酸或盐酸（5.的，使约过量5ml，冷却分液漏斗戎萃取量筒中物料至25左右，加入IOOml石油隧（5.2），盖好塞子，握紧塞f缓慢地倒转分液漏斗戎萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞F以泄放压力，然后关住，轻轻地摇动，再泄压。重复摇动直到水层透明，静止分层。在使用分液漏斗时z将F面11.h二放入第：只分液漏斗（6.2）巾，用50ml石油隧（5.2）萃取。重复上述操作，将1）（：二收集在锥形瓶l干J.将三次石油隘萃取液合并在

6、第4只分被漏斗中。在使用萃取量筒时g利用虹吸作用将石油陆以尽叮能完全地抽至分液漏斗，（6.2）巾。用50ml石油隧（5.2）重复萃取两次，将二次石袖隧萃取液合并于分i液漏斗中，将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中，用少量水洗涤苯取址筒，洗涤水加到锥形瓶中。llJ25ml水揭动洗涤石油酶萃取液多次，直至洗涤液对甲基橙溶液（5.7) 是中性，一般洗涤三次就够了。Ito每次洗涤后至少挣直5min，等网被层Iii高清晰的分界线才能放出水层。最后4次洗涤水放出后，将分液榻斗急剧l转动，但不雯倒转，使内容物发生旋动。以除丘附在器壁七的1）（.祷。将,fI t由他萃取液的洗涤液):i:.撞地收集人已盛有水！二液

7、的锥形烧瓶中。8. 2. 1 总碱量的测定ltt吁i鸟也梅溶液（5.7）作指示剂，用氢氧化纳溶液（5.5）滴定酸1Kt,:i和洗涤水的混合液。8.2.2 总脂肪物含量的测Ji.将水洗过邮, l烛隧溶液仔细地转人已称垦的平！自己烧瓶中，必要时经干滤纸过滤，用少量石油陆洗涤沙城圳、十23次，将洗涤被过滤主lj烧瓶巾，注意防止过滤操竹时石油胀的抖发，用石油隧彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶qi,在水浴（6.4)1：近乎蒸发伸全部石油位。将残余物溶解在2oml乙(5.3）巾，）Jll儿滴li)li,!；溶液(5.8). ）吁氧氧化仰乙醉it放（5.6）滴Ai：如j稳凉的淡粉吉l色，ic所t（刑的休积。

8、78 GB 7457-87 在水浴（6.4）上蒸出乙醉，当乙醇快蒸干时，转动烧瓶使押皂在器壁和瓶底上形成A薄层。加入5ml丙嗣（5.1），在水浴上和在缓慢流动的冷的F燥的氮气或空气流中蒸出丙酬，再重复操作l2次，使御皂预干燥川。然后在103 2 C烘箱中加热至恒重。即第一次加热2h，以后每次1 h 2 ），于干燥器内冷却后，称量，直至质量差不起过3mg. ，结果表示. I 总碱量. I . I 计算方法和公式总碱量以质量百分数表示，可按式（1 ）、（2 ）计算za. 对纳皂以氢氧化纳（NaOH）表示z100 o. 040 (V0T0-V1T1) x ” b. 对幸甲皂以氢氧化饵（KOH）表示g

9、. ( 1 ) 100 0.056 Vo To V,T，）一. ( 2 ) 式中gm一一试验份质量，g,Vo一一耗用标准酸溶液（5.4）的体积，mlI Vi一耗用标准氢氧化纳（5.5）的体积，mlI . m T。所用标准酸溶液（5.心的当量浓度，T，一所用标准氢氧化纳溶液（5.5）的当量浓度。取两次测定的算术平均值作为结果。. I 2 再现性问样品在两个不同的实验室中，测得的总碱量质量百分数之差应不大于0.2%。.2 总脂肪物含量. 2. I 计算方法和公式总脂肪物质量百分含量可用式（3 ）计算s100 m, - V Tx0.038）一一一一. ( 3 ) 式IP:mo一一试验份的质量，臣，m

10、1一一干梆皂的质量，gI . mo Y一一中和时耗用氢氧化钢乙醇溶液（5.们的体积，时，T一一所用标准氢氧化树乙醇溶液（5.们的当量浓度。取两次测定的算术平均值作为结果，修约至0.1%。.2.2 再现牲同样品在两个不同实验室现g得的总脂肪物的百分含量之差应不大ro.2%。采用说明gl l ISO 685 1975叶1幸规定内嗣用量和顶干燥处理次数，不便F操n掌握。2 J IS 0 685-1975小辛规定第一次加热时间，只对重复操作规定每次加热15，；n不能i孟应需雯。79 GB 7457-87 10试验报告试验报告应包括下列各项ga. 所使用方法的参考，b. 分析结果和表示方法，c. 在测定时观察到的任何异常现象，d. 本标准中未包括的和侄选的任何操作。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人庄玉九、陶振声。80