GB 7459-1987 肥皂中乙醇不溶物含量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准肥皂中乙醇不溶物含量的测定Determination of content 。fetbanol-lnsolable田atterIn soaps 本标准等同采用国际标准IS0 673-1981肥皂中乙醇不溶物含量灼测定比1 适用范围本标准规定了一种测定商品肥皂中乙醇不溶物含量的方法，不包括复合产品2定义乙醇不溶物g按本标准中规定的程序不溶解的物质。UDC 1. 185. 1 543.0IZ GB 745-IT ISO町a-1111注2乙醇不溶物是指加入肥皂中的难溶于95Y, ( V /V乙醇的添加物或外来物质，以及在所有配方中的物质，例如难溶于95y,【V/Vl乙诲的碳酸盐

2、和氧化物外来物质可能是无规物碳酸盐疆酸盐、过酸盐、氯化物、硫酸盐、硅酸盐、硝酸盐、氧化铁等）或有机物淀粉、糊精、酶肮、it楠、纤维素衍生物、藻肮酸盐等）。a 原理将肥皂溶解在乙醇中，过if.和称量不溶解残留物。4试剂4. 1 95 %乙醉（GB679-80）。5仪.普通实验室仪器和25. 1 锥形瓶，500ml磨口锥形瓶。5.Z 回流冷凝器，水冷式，底部具有锥形磨砂玻璃接头与锥形瓶（5.1）适配。s.a 水路。.4 烘箱g可控制在103士Z。5.5 分析天平g精度1mg. 样晶的制备接GB7457-87肥皂中总碱量和总脑肪物含量的测定的规定制备肥皂样品。7程序T. 1 试验份称取约5g实验室样

3、品称准至O.Olg）于锥形瓶（5.1）中。7.2 测定加人200ml乙醇（4.l）至有试验份（7.1）的锥形瓶中，连接回流冷凝器（5.2）。力日热至微沸，旋动锥形瓶，尽量避免物料粘附至瓶底。国京标准局1”1oa-1，批准187-12-01实施83 GB 71一盯在烘籍（5.4）中烘干用于过滤乙醇不溶物的滤纸，控制在103士2烘1h。在干燥器中冷却至室温，称量称准至O.OOlg），再把它放置于另一个锥形瓶上部的漏斗中。当肥皂完全溶解后，将上层消液倾析到撼纸上，用预先加热近沸的乙醇（4.1）倾析洗涤锥形瓶中的不溶物，再借助少量热乙醇(4. 1）将不溶物转移到滤纸上。用热乙醇洗涤滤纸和残留物，直至肥

4、皂完全洗尽。注s最终洗涤被在蒸发至于后应无可见的显示出残留物也可用石棉培蝙真空抽油但石楠滤层要铺置合适，保证不溶物不穿过操作时.好把锥形瓶带着漏斗放在水浴上，以保持滤液微沸也可使用单独的保温漏斗。同时用表面皿盖住漏斗，以避免洗液的冷却且乙醉蒸气冷凝至表面皿上再回滴至滤纸上起到对滤纸的洗涤作用先在空气中晾干ill纸，再放人1032的烘箱巾烘1h后，取出曲纸放在干燥器中冷却至室温，称重重复操作，直至二次相继称量闲之质量差小于o.001g为止，记下最终质量注，某些肥皂特别是含硅酸盐的肥皂，不溶物不能从锥形瓶底完全脱离在这种情况下用热乙醇充分洗搬残留物后，可将撑纸与锥形瓶一同置于103士2的供箱（5.

5、）中干燥歪恒重，但锥形瓶要预先恒重结果的表示. 1 计算乙醇不溶物的含量，以质量百分数表示，由下式给出s式中zmo一试验份的质量，g,m一一残留物的质量，g.1.2 再现性m mo x 100 同一样品在两个不同的实验室测得的结果其相对误差应不大于5%。试验报告试验报告应包括下列各项s. 完全鉴别样品所需的所有资料b. 所用方法的参考有关本标准的hc. 所得结果和表示方法d. 试验条件e. 本标准未规定的或任选的任何操作，以及会影响结果的情况附加说明g本标准由中华人民共和国经工业部提出，由经工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人庄玉九、王根嫌84 中

6、华人民共和国国家标准肥皂中氯化物含量的测定滴定法Deter ml nation of chloride content In soaps-Tltrlmetrlc method UDC 681.185. 1 543.062 GB 7460-87 ISO 457一1”本标准等同采用国际标准IS0 451-1983 H巴皂一一氯化物含量的测定一滴定法儿1 适用范围和应用领域本标准规定了测定商品皂不包括其他混合制品中氯化物含量的方t乞本方法适用于肥皂中氯化物含量以氯化纳表示等于或大于0.1%(m/m）的样品。Z原理分解试验份并过滤分离脂肪酸后，用银量法测定氯化物含量。2试J分析中所用试剂应为分析纯，所

7、用水应是蒸饱水或至少纯度相当的水。a. 1硝酸GB626-78），如硝酸变黄，应煮沸至无色。a.2 硫酸高铁镀GB1279一77）：约10%(m/m）水溶液。a.a 硫氨酸镀GB660-65), 0.1 mol/L标准溶液。3.4 硝酸银（GB670一77):O. lmol/L标准溶液。4仪器普通实验室仪器，主要有$4.1 烧杯s容量lOoml，高型。4.2 单刻度容量瓶$容量200ml。4.3 沸水浴。5取样将肥皂样品，通过每块的中间，互相垂直切三刀分成8份，取斜对角的两份，切成薄片或捣碎，充分混合，装入洁净、干燥、密封的容器内备用。程序B. 1 试验份称取约5g实验室样品于烧杯（4.1）中

8、，称准至O.Olg。由.z测定溶解试验份（6.1）于50ml热水中，将此溶液定量地转移至尊刻度容量瓶（4.2）中，用少量水冲洗烧杯，洗涤水并人容量瓶中。加入5ml硝酸溶液（3.1）及25.0ml硝酸银溶液（3.4）。置容量瓶子沸水浴（4.3）中，直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至窒湿，并以水稀事事至刻度。摇动混匀。通过干燥折叠滤纸过滤a奔去最初的ioml，而后至少收集11oml滤液。用移液管取100.0ml滤液至锥形瓶，加入23ml硫酸高铁镀溶液（3.2），在回j国家标准局187-01-19批准1987 12-01实施85 GB 7410一盯烈摇动下

9、，用硫氯酸镀标准溶液（3.3）滴定至红棕色不变。7结果表示7. 1 计算方法肥皂中氯化物含量，以氯化锁（NaCl）的质量百分数表示，可也式（1 ）给出s0.0585X (25c, - 2 Ve,) x旦L. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 ) m 如用E化御（KC！）的质量百分数表示，则由式（2 ）给出s100 0.0746X (25c1 -2Vc2）一一. ( 2 ) 式中，m一一试验份（6.川的质量，EY一一所用硫佩酸镀标准溶液（3.幻的休职，ml1c，一一硝磁银溶液（3.4）的实际浓度，m。I/LIc

10、，一一硫氟酸镀溶液（3.3）的实际浓度，mol/L1 。.0585一一1.00ml硝酸银溶液相当的氯化纳质量，g,。.0746一1.00ml硝磁银溶液相当的氯化饵质量.g. 7.f 再现性” 同一样品在两个不同实验室所得结果之差，不论用氯化销或氯化御表示，均应不大于氯化物质量百分数的0.05%。S试验报告试验报告应包括下列各项，. 完全鉴定样品所需的全部资料，b. 所用方法的参考指本国家标准的参考hc. 结果和所用的表示方法，d. 试验条件， 本国家标准未规定的或任选的任何细节，以及会影响结果的任何情况。附加说明g本标准由中华人民共和国经工业部提出，由轻工业部日用化工研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化工研究所负责也草。本标准主要起草人关景财、张文卓86