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GB 9018.7-1988 天青石矿石中铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法.pdf

1、中华人民共和嚣嚣家标准天青石矿石中铁食量的痛定磺基水桶酸分光光度法Celestite ores- Determination of iron conte副“ Sulphosallcylic acid spectrophotometric method 1 主德内容与运愚范留本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青:i矿石中的铁含量。本标准适琅于兰氧化二铁含量去o.1 %12%的夭青石矿石产品,2 方法提要UDC 549. 761. 3 543. OS GB9018.7 88 试样经氢氧化锅过氧化锵熔磁,水苦是尊立后酸化,在乙被纳盐重量缓冲滚滚中(pH电5.3)三价铁与磺基水杨酸形成黄棕色络合物

2、在波长450nm处,三氧化工铁在01000吨100mL范围符合比尔定律q3 试剂和溶液3. 1 氮氧化销(GB629- 81); 3, 2 过氧化铺,3. 3 盐酸(GB622 77); 3.4 盆盖章l十1滚液,3. 5 放酸l+4溶液s王,5摆在水(GB631 77):1+1溶液s3, 7 磺基水杨酸(HG3 991-81),20%溶液过滤后贮子棕色瓶中)$3.8 乳酸1十4溶液s3吉乙毅销(CH,COONa3号l,O)(GB S军377);3, 10 缓冲溶据Ez溶解500g乙酸倒(3.份子500mL热盐酸(3.的,过滤,冷却,用水稀桦烹1000mL,摇匀z3, 11 三氧化二铁高纯试剂

3、,3, 12 三氧化之铁标准溶液,100 mg/L,称取l.OOOOg预先在750800灼烧1h的三氧化二铁( 3. l l)于200mL烧杯中,被切mL盐酸(3.心,低滋郊热至溶解取下冷却至2董湿,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取50.00 mL上述溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至J度,摇匀此溶液每毫升含100闯二三氧化二铁。4仪a分光光度计。中华人民共和部化学工业部1988-.03-21批准198812 0 1实施92 GB9018.7 88 5 试样试样通过0.075 mm费苦(GB6003 B白,子105110烘至4莹莹,量子子燥器中冷却至2在温。6 分析步骤

4、s. 1 称滚。1o.3 g试祥称准3自.000 2草于银翁涡中,加3g氢氧化销(3.门,少许过氧化纳( 3.刻,盖上增涡直在留一缝隙),将士甘揭置于马弗炉中,由低温升至300,停留10min,继续升交7号在,保持约min,取出冷却。将塔城置于250mL烧杯中,加3040ml然水,加热浸出嫁疆生物,用数滴盐酸(3.的和热水洗净培涡,加10mL盐酸(3,剖,盖上表面皿,加热煮沸数分钟,取下,冷却至室温,移入JOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。s.2 子滤。取5,自在25.奇古mL滤液子100mL容量署在中用水稀释至50mL0 s. 3 加lmL乳酸(3.的,10mL磺3墨水杨酸榕液(3.7

5、),滴加氨水(3.的交溶液由紫红色刚交黄色。加10 mL缓冲榕液(3.I的,用水稀辈辈至刻度,摇匀10 min后,选用Icm吸收池试样中三氧化二铁含量小子1.00%选用2cm吸收池,于分光光度tt 450 nm液长处,以空白试验榕液为参比溶液,测量其吸光度i司E才作空白试验。7 标准幽线的绘制l用微i量滴定管肇取o.伪,J.弱,2毡,4.哥哥,也俑,8.0毡,IO.告。由L三氧化二铁标准滚滚(3.12)分别饺于一组JOOmL容量瓶中,用水稀释至50mL,以下按分析步骤6.3条进行,以试剂空白为参比溶液,测量其吸光度。以10白mL标准比色溶液中所含三氧化二铁的微充数为横坐标,裙E室的吸光度为纵坐标绘制标准i1lI线。8 分析结果割计算三氧化二铁(Fe,O,)的百分含肇(X)按下式计算gwv丽式中m, ,一标准曲线上查得的三氧化二铁簸,g;V一一分取试液体积,mL;附一试祥的质量,9 允许级同叫实验室内测定结果的辈革值l1i.小子下表中所示值。% 二三氧化二铁(Fe,O,) 允许兹o. 11. 00 l 005.00 5. 00 12. 00 0.05 0. JO 0.20 292 GB 9 0 1 8. 7 88 附加说明z本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准主要起草人闵玉瑶、董事丽华。294

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