GB 9018.9-1988 天青石矿石中铝含量的测定 EDTA 容量法.pdf

1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中铝含量的测定EDTA容量法Ce！国出eores- Determination of aluminium c。ntentEDTA volumetric mothod 1 主Ii内容与适用范围本标准规定了EDTA容量法测定天青石矿石中的铝含量本标准适用于氧化铝含量大于o.5%的天青石矿石产品2 方法提要UDC 549. 761. 3 543, 06 GB9018.9 88 试样经碱熔融，水浸取，铝呈可榕性偏铝酸盐分离后，加入过蠢的EDTA癖液，在pH起5.8的溶液中以二甲盼橙为指示剂，用铸标准溶液滴定过量的EDTA，加氟化铺置换出与铝络合的EDTA，再用铸标准溶液

2、滴定。3 试剂和溶液3, 1 氢氧化销（GB629 81)1 3, 2 过氧化俐，3, 3 磷酸三倒（HG3 1292- 80) 1 3, 4 盐酸（GB622 77),J+J溶液，3, 5 盐酸1+9溶液，3. 6 氨水（GB631 77),J+l溶液，3, 7 冰乙酸（GB676 78) 1 3, 8 冰乙酸，I+ I洛液，3, 9 无水乙醇（GB678一78),3, 10 乙酸销（CH,COONa3H,O)(GB 693- 77) 1 3, 11 氯化镀（GB658- 77) 1 3, 12 刚果红试纸，3, 13 氟化锅（GB1264- 77): 4 %溶液称取4g氟化纳榕于JOOmL

3、水中，滴加冰乙酸（3.8）至溶液pH为5.560贮于塑料瓶中z3, 14 乙二胶四乙酸二销（E町A)(GB1401-78), c (EDTA)=O. 04 mol/L榕液，3, 15 乙酸镑（HG3- 1098- 77) 1 3. 16 乙酸铸溶液：cZn(CH,COO），也H,O)= O. 04 mol/L，称取4.4 g乙酸铮（3.15）溶于500mL水中，滴加冰乙酸（3.的至溶液pH为5.5 61 3. 17 二甲盼橙：o. 5 %溶液称取o.5 g二甲盼橙溶于50mL水中，加50mL无水乙醇（3.的，摇匀，贮于棕色瓶中，中华人民共和国化学工业部198803 21批准1988 12 01

4、实施298 GB9018.9 88 3. 18 乙酸乙酸纳缓冲溶液（pH电5.8）.称取200g乙酸销（3. 10）溶于500mL水中，加9mL冰乙酸(3. 7），用水稀辑至1000 mL，摇匀$3. 19 氧化铝标准溶液什Al产川200 m。(99.90%）于烧杯中，加20mL盐酸（3.4），在电热板上加热溶解完全后取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至费l度，摇匀63.20 乙酸铸标准溶液gcZn(CH,COO2H,OO. 012 mol/L; 3. 20. 1 配和lz称取2.64 g乙酸镑（3.15）榕于200mL水中，加2mL冰乙酸。.7），用水稀释至I 000 mL，摇匀

5、3. 20. 2 标定g吸取20.00 mL氧化铝标准溶液（3.19）于250mL烧杯中，以下按分析步骤5.2、5.3条进行3. 20. 3 浓度的计算g乙酸铸标准溶液的浓度（c）按式（1）计算式中c，一一氧化铝标准溶液的浓度，mol/L;v, 吸取氧化铝标准溶液的体秧，mo1;c,V, c7 V一一滴定时消耗乙酸钵标准癖液的体秧，mL04 试样( 1 ) 试样通过O.075 mm筛（GB6003-8日，于105110烘至恒童，置于干燥楼中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 称取o.2 o. 3 g试样（称准至o.000 2 g），于银瑜蝙中，加3g氮氧化铺（3.l),0.5g磷酸三倒(3. 3

6、），少许过氧化销（3.幻，盖上增涡盖（留一缝隙，将增涡置于马弗炉中由低温升至300，停留10 min，继续升至700750，保持30min，取出冷却将瑜塌置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用50 mL热水浸取，待熔块脱落后，用热水和少量盐酸（3.5）洗净增祸，加热煮沸2mln0冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀放置片刻，用双层中速滤纸千滤吸取50.00 mL滤液于250mL 烧杯中5. 2 加10mL EDTA榕液。.14），用水稀释至100mL0加810mL盐酸（3.4），投入一小片刚果红试纸，滴加氨水（3.6）中和至刚果红试纸变红加10mL乙酸乙酸锵缓冲浴液（3. 18），加

7、热煮沸2 3 min，取下冷却至温热，加23滴二甲盼橙指示液（3.17），逐滴加入乙酸铸溶液（3. 16）至近终点，再用乙酸铸标准浴液（3.20）继续滴定至癖液呈紫红色不计读数5. 3 加10mL氟化销榕液（3. 13），煮沸23min，取下冷却至温热，补加12滴二甲盼橙指示液(3. 17），用乙酸铮标准溶液（3.20）滴定至溶液呈紫红色为终点同时作空白试验6 分析结果的计算氧化铝（Al,O，）的百分含量（x）按式（2）计算z= c(V, - V,) o. 050 98 100 ”. ( 2 ) . 50 m x一一，、100式中zv.一一滴定空白试验割草液消耗乙酸铸标准溶液的体积，mL1v，一一滴定试液消耗乙酸铸标准癖液的体积，mL1c一一乙酸锦标准溶液的浓度，mol/L1 阳一一试样的质量，斟299 GB9018.9 88 o. 050 98一l. 00 mL乙酸镑标准溶液c ( Zn(CH,C00),2日，01.000 mol/L相当于氧化铝的质量，8。7 允许缝间实验交内测定结果的差镶应小子下表中所立民值。氧化铝（Al,O, ) 附加说晚$0 50 J. 00 !. 005.00 5.00 2非标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准主要喜怒惹人闵玉港、革挥重哥华，300 允许差o. 10 o. 15 o. 20 %