GB T 12496.19-1999 木质活性炭试验方法 铁含量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法铁含量的测定G/T 12496. 19-1999 代替GB/T12496.8-1990 1 范围Test methods of wooden activated carbon一一Determination of iron content 本标准规定了活性炭中铁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721-1

2、988 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 第一法1，10-菲哼琳(邻菲哼团体)分光光度法3. 1 方法原理用盐酸楚股作还原剂，用乙酸-乙酸销缓冲液调节pH4.5，亚铁(Fe2+)与1，10-菲眼琳生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。3.2 仪器分光光度计:符合GB/T9721之规定。3. 3 试剂和溶液本方法用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂均指分析纯试剂。3. 3. 1 盐酸(GB/T622) , 1十9溶液。3. 3. 2 乙酸的B/T676)，乙酸锅(GB/T694)，乙酸-乙酸锅缓冲溶液(pH=4.5)称取16.4g无水乙酸锅，加

3、8.4mL冰乙酸，加水溶解后稀释至100mL。3. 3. 3 盐酸起胶(GB/T6685)，盐酸程股溶液称取1g盐酸翠股溶于100mL水中。3.3. 4 1.10菲昭琳溶液(GB/T1293) 称取0.50g 1，10-菲眼啡榕于10mL乙醇，加90mL水混匀，保存于暗处，如榕液着色，应重新配制。3. 3. 5 硫酸亚铁镀FeSOI(NH4)2 S04 6H20 0.01 mg/mL铁标准溶液:称取0.702g硫酸亚铁镀溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入J 000 mL容量瓶中，稀释至标线，从中取出100mL稀释至1000 mL，此溶液含Fe2斗0.01mg/mL。3. 4 操作方法国家质量

4、技术监督局1999斗个10批准2000- 04-01实施36 GB/T 12496. 19一19993.4.1 称取经粉碎至71m的干燥试样1.0 g(称准至10mg)，置于100mL锥形烧瓶中，加1十9盐酸液25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸乙酸铀缓冲溶液(3.3.2)5mL , 盐酸起股溶液(3.3.3)2.5mL，1，10-菲眼琳溶液(3.3.4)1mL，稀释至标线，摇匀放置10min呈颜色反应，用分光光度计在波长510nm下用1cm比色皿测定吸光度。3.4.2

5、 标准曲线的绘制分别吸取铁标准溶液0，1.0 , 2. 0 , 3. 0 , 4. 0 , 5. 0 , 6. 0 , 7.0 mL于8只50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸纳缓冲溶液5mL，盐酸起胶溶液2.5mL , 1 , 10-菲眼琳溶液1mL，用水稀释至标线，摇匀放置10 min，用分光光度计在波长510nm，光径1cm的比色皿中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.5 结果表述从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标准溶液(mL)的吸光度，活性炭的铁含量按式(1)计算:式中:X一一试样中铁的百分含量，%;X一v-100m V一一由试样吸光

6、度查得铁标准溶液毫升数，mL;m一一试样质量，g。4第二法硫氨酸镀法4.1 方法原理. ( 1 ) 用过硫酸接作氧化剂，硫氧酸镀作显色剂。铁(FeH)与硫氨酸接生成红色络合物，用目示比色法测定。4.2 试剂和溶液4.2.1 盐酸(GB/T622) , 1十9溶液。4.2.2 过硫酸镀(GB/T655) , 10 g/L过硫酸镀溶液。4.2.3 硫氨酸镀(GB/T660) , 10 g/L硫靠在酸镀溶液。4.2.4 硫酸铁镀(GB/T1279)Fe(NH4) (S04)2 12H20 0.01 mg/mL铁标准溶液:称取0.8634g硫酸铁镀溶解于水，加2.5mL浓硫酸，移入1000mL容量瓶中

7、，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+o. 1 mg/mL。用时，准确移取100mL，摇匀，此溶液含Fe3斗0.01 mg/mLo 4.3 操作方法4. 3. 1 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00 g(称准至10mg)，置于100mL锥形烧瓶中，加入1+9盐酸溶液25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，用热水数次洗涤滤渣，滤液和洗液合井，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL比色管中，加过硫酸镀溶液5mL，硫氨酸镀溶液5 mL，稀释至50mL，摇匀，放置10min，所呈红色与铁标准溶液与试验液同时同样处理并相对照。取标准溶液1mL，铁含量即为0.01%, 2 mL为0.02%，.依此类推。37