GB T 12684.1-1990 工业硼酸 硼酸含量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业跚酸跚酸含量的测定GB/T 1 268 4. 1 - 9 0 Boric: ac:id for industrial use Determination of boric: ac:id c:ontent 本标准等效采用ISO1914-1972(工业用棚酸一跚酸含量的测定一容量法机1 主题内容本标准规定了工业棚酸中棚酸含量的测定方法。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法提要用甘露醇强化珊酸，以酣献作指示剂，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定。4 试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它

2、要求时，均指分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸锢水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按GB601和GB603规定制备。4.1 甘露醇:中性称取5.0g甘露醇，精确至0.01g，用50mL水溶解，加0.2mL酣歌指示液，用0.8g/L氢氧化铀(GB 629)榕液中和时，其用量应不大于0.30mL。4.2 转化糖溶液1)称取500g自砂糖(GB317)，置于1000 mL烧杯中，加入350mL水，在不断搅拌下加热使之全部溶解，并加热至沸腾。在搅拌下冷却至900C，加入25mL 1+23盐酸(GB622)溶液，继续搅拌3-4min，再加入25mL 20 g/L氢氧化铀

3、(GB629)溶液和适量活性炭(HG3-1290)。在800C水浴上放置20min以上，以脱掉溶液的颜色。然后过滤，把滤液收集于十分清洁的玻璃容器中，稀释至750mL，摇匀，备用。该溶液若出现?昆浊或霉斑，即不能使用。该榕液在使用前，加入0.2mL酣歌指示液，滴加4g/L氢氧化铀(GB629)溶液至所呈粉红色与标准颜色对照液的相同。4.3 标准颜色对照液采用说明21)与1801914-72相比，本标准增加了转化糖溶液.国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施GB/T 1 2 6 84. 1 - 9 0 将50mL 3. 81 g/L棚砂(GB632)溶液、100mL水、2

4、.0 mL c (HCl)为0.25mol/L盐酸(GB622)标准溶液和0.4mL酣歌指示液混匀。4.4 氢氧化铺(GB629): c (NaOH)约0.25mol/L标准滴定溶液;4. 5 酷散(GB10729) : 10 g/L指示液;4.6 澳甲酣绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)-酣歌(GB10729)棍合指示液;将澳甲酣绿-甲基红指示液与盼歌指示液等体积混合。5 分析步骤称取约0.5g试样川精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中。加入60mL水，加热榕解，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加入7g甘露醇1), 0.2 mL酣歌指示液飞用氢氧化饷标准滴定溶液滴定

5、至试验溶液所呈粉红色与等体积标准颜色对照液的相同。同时作空白试验。碳氨法棚酸中棚酸含量的测定按附录A规定进行。注:1)可以用35mL转化糖溶液代替甘露醇，但在仲裁分析工作中必须使用甘露醇。2)可以用0.4mL漠甲盼绿-甲基红-盼欧海合指示液代替盼欧指示液，用氢氧化销标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为灰色(整个变色过程为红-灰-绿-灰)。6 分析结果的表述以质量百分数表示的棚酸含量(X)按下式计算:c(V - Vo) x 0.061 83 . 6. 183c(V - Vo) X=X 100 = m m 式中:c一一氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一一试料消耗氢氧化饷标准滴定溶液的

6、体积，mL;Vo一一空白试验消耗氢氧化铺标准滴定溶液的体积，mL;m一一试料的质量，由0.061 83 与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液Cc (NaOH) = 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的唰酸的质量。所得结果应表示至位小数。7 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。采用说明:1与ISO1914-72相比，称祥量减半，其它试剂用量均减半。GB/T 1 2 6 8 4. 1 - 9 0 附录A碳氨法唰酸中跚酸含量的测定(补充件)称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入60mL水，加热煮沸，但应避免沸腾。将试验溶液冷却至室温，加入7g甘露醇或35mL转化糖溶液，再加入0.4mL澳甲酣绿-甲基红-酣欧混合指示液，用氢氧化铺标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为灰色，加热煮沸5min，冷却至室温，继续滴定至灰色。同时作空白试验。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人李景鸽、周训成。