1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中汞含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中汞含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试料用硝酸和高锰酸钾溶解在稀硝酸介质中用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞 在测汞仪上测量汞蒸气产生的原子吸收信号试剂硝酸 优级纯硝酸 优级纯高锰酸钾溶液盐酸羟
2、胺溶液氯化亚锡溶液称取 氯化亚锡 溶于 盐酸 中汞标准贮存溶液 称取 金属汞 置于 烧杯中加入 硝酸低温加热至完全溶解冷却 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 含汞汞标准溶液移取 汞标准贮存溶液 于 容量瓶中 加入 硝酸用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 汞汞标准溶液移取 汞标准溶液 于 容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 汞仪器测汞仪 带有汞元素灯 仪器原理同原子吸收光谱法在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用灵敏度测定汞浓度为 的溶液其读数应不小于精密度用最高浓度的标准溶液测量 次其标准偏差应不超过其测量读数平均值的 用最低浓度的标准溶液测量 次 其标准偏差应不超过最高
3、浓度标准溶液测量读数平均值的工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的读数差值与最低段读数的差值之比应不小于分析步骤试料按表 称取试料精确至表汞含量 试料空白试验随同试料做空白试验测定将试料 置于 烧杯中加入 硝酸 高锰酸钾溶液 加热微沸冷却至室温在不断搅拌下滴加盐酸羟胺溶液 直至溶液呈无色透明 移入 容量瓶中用水稀释至刻度混匀取 个空的汞蒸气发生瓶与测汞仪连接 调零后取下移取 待测溶液于汞蒸气发生瓶中 加入 氯化亚锡溶液 立即与测汞仪连接 待显示读数达到最大值后记录该最大读数作为测量值接通汞蒸气吸收瓶待显示读数稳定后应接近零点关闭汞蒸气吸收瓶从测汞仪上取下汞蒸气发生瓶试料溶液测量值减去随同试料空白溶液的测量值 从工作曲线上查出相应的汞浓度工作曲线的绘制移取 汞标准溶液 分别置于一组 容量瓶中各加 硝酸 用水稀释至刻度混匀 以下按 条进行减去零浓度标准溶液的测量值 以汞浓度为横坐标测量值为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算汞的百分含量式中 从工作曲线上查出的汞浓度试料溶液总体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 所列允许差表汞含量 允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人郑永章
