1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬含量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬含量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铬含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中铬含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用稀硝酸溶解将高价铬还原成低价氨水沉淀稀土和铬 分离除去碱土金属 在硫酸介质中用三氯甲烷萃取三苄基胺与铬 形成的离子缔合物 用过氧化氢溶液反萃取 再用高锰酸钾
2、氧化 铬与二苯氨基脲生成可溶性紫红色络合物 于分光光度计波长 处测量其吸光度试剂硝酸用石英或硬质玻璃蒸馏器 恒沸蒸馏一次 蒸馏速度不大于过氧化氢氨水三氯甲烷硫酸硫酸磷酸氨水高锰酸钾溶液 贮存于棕色瓶中尿素溶液 有效期一周盐酸羟胺溶液亚硝酸钠溶液 贮存于棕色瓶中 有效期 周二苯氨基脲溶液 二苯氨基脲溶于 丙酮乙酸溶液 中三苄基胺 三氯甲烷溶液 三苄基胺溶于 三氯甲烷中铬标准贮存溶液称取 预先于 烘至恒重并冷至室温的铬酸钾置于 烧杯中加少量水溶解 移入 容量瓶中用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 铬铬标准溶液移取 铬标准贮存溶液 于 容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 铬仪器分光光度计分析步骤试
3、料按表 称取试料精确至表铬含量 试料空白试验随同试料做空白试验测定将试料 置于 烧杯中 加入少量水润湿 加入 硝酸 加水至 左右混匀加热至近沸 取下 滴入 滴盐酸羟胺 混匀放置 为了反应完全可适当摇动 加水至 左右加热煮沸取下 滴加氨水 至溶液出现混浊后 再缓慢加入 氨水加热至沸腾 取下放置数分钟用定量快速滤纸过滤用氨水 洗涤烧杯并洗涤沉淀次 用热水将沉淀洗入 烧杯中用 硫酸 洗涤滤纸并溶解沉淀再用少量水洗涤滤纸将溶液低温加热蒸发浓缩至 左右 将溶液移入 分液漏斗中 加水至 溶液的酸度为分别用 三苄基胺三氯甲烷溶液 进行三次萃取 依次振荡时间为把三次静置分层后放出的有机相合并于 分液漏斗中 往
4、该分液漏斗中加入 过氧化氢 和 水振荡 静置分层后弃去有机相将萃取的水相移入 烧杯中加入 硫酸 硝酸 盖上表皿 缓慢加热至有大量气泡逸出降低加热温度低温加热至过氧化氢分解完全 控制溶液体积为 取下吹洗表皿和烧杯壁 再蒸发至体积为 加水至 左右滴加高锰酸钾溶液 至溶液呈紫红色加热煮沸 若紫红色消失 可补加高锰酸钾溶液直至溶液呈紫红色 用水冷却后加入 尿素溶液 混匀 滴加亚硝酸钠溶液 至紫红色消失煮沸至出现大气泡 取下用水冷却将溶液 移入 比色管中加入 磷酸 加水至 左右混匀加入二苯氨基脲溶液 用水稀释至刻度混匀将部分溶液 移入 比色皿中以随同试料的空白溶液为参比 于分光光度计波长处测量其吸光度 从工作曲线上查出相应的铬量工作曲线的绘制移取 铬标准溶液 分别置于一组 分液漏斗中加入 硫酸 加水至 以下按 条进行将部分溶液 移入 比色皿中以标准系列中的试剂空白为参比 于分光光度计波长处测量吸光度 以铬量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算铬的百分含量式中 自工作曲线上查出的铬量试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 所列允许差表铬含量 允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人王云春
