GB T 12689.13-1990 锌及锌合金化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准及辑合金化学分析方法电热原子吸收光谱法测定铝GB/T 12689. 1390 2 3 Zinc and zinc alloysDetermination of aluminium content-Electrothermal atomic ab回rptionspec衍。.metricmethod 主题内容与适用范围本标准规定了钵及铸合金中铝含量的测定方法。本标准适用于镑及钵合金中铝含量的测定。测定范围，0.000 5%0. 5%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定, GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料以盐酸、过

2、氧化氢分解。将一定体积的溶液引入电热原子化器中，于原子吸收分光光度计波长309.3 nm处测量铝的吸光度。4 试剂分析用水均为二次蒸馆水。实验所用器皿均用盐酸。+19)充分浸泡后，用水清洗干净。4. 1 盐酸(1.19 g/mL).高纯。4.2 盐酸。十1)。4.3盐酸。+99)。4.4过氧化氢(30%).优级纯。4.5镑溶液(100mg/mL) ，称取10.00g金属镑(99.99%.铝0. 0010. 005 O. 500 0 50 0. 0050. 020 O. 500 0 200 0. 0200. 100 O. 500 0 100 10100 0. 1000. 500 O. 200 0

3、 200 10100 6.2 空白试验用同批盐酸溶解金属钵和试料，以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。6.3试料的溶解将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入1020mL盐酸(4.2) ，滴加数滴过氧化氢(4.纱，盖上表皿，低温加热至溶解完全后，半开表皿，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸(4.白，加热使盐类溶解，冷却至室温，按表l用盐酸(4.3)移入容量瓶并稀释至j度，il匀铝量0.05%时，按表1分取试液并用盐酸(4.3)稀释), 6.4 最佳参数的选择根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量(lO40L)选择铝原子化的最佳参数。6.5 测定6. 5

4、. 1 调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件(6.4)调整电热原子化器。6.5.2 用选定的加热程序空烧石墨管两次。6.5.3 将预定体积的试液(6.3)注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的吸光度，每份试液测定两次，取其平均吸光度减去空白的平均吸光度，自工作曲线上查出相应的铝浓度。6.6工作曲线的绘制6. 6. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液(4.7)于一组50mL容量瓶中，加入钵溶液(4. 5)使之与试液的镑浓度相等，用盐酸(4.3)稀释至j度，混匀(试液中铸浓度1mg/mL时，标准溶液中可不如铸溶液)。6.6.

5、2 与试液同时测定标准溶液的吸光度，计算每个标准溶液的吸光度平均值，减去零浓度溶液的吸光度平均值，以铝浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量2. - V, V, X 10-6 AI(34)EOmfv1100 式中:c自工作曲线上查得的铝浓度，g/mL;42 V, 试液总体积，mL;们一-分取试液体积，mL，几一一被测试液体积，mL 9 电萨GB/T126事89.13-90m一一试料的质量，耳。 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铝含量允许差0.000 5-0. 001 0 0.000 2 0.001 0-0

6、.003 0 o. 000 4 0.003-0.006 0.001 0.006-0.015 0.002 0.015-0.040 0.005 0.040-0.150 0.015 0.15-0.50 0.04 , 43 一二- !, 、， GB/T 12689. 13-90 附录A 仪器工作条件(参考件)P-E 3030B型原子吸收分光光度计、HGA-600型电热原子化器测定铝的工作条件如表Al。表Al波快.nm单色器通带宽度.nm灯电吭.mA时阶段步骤温度，C 斜坡升温干燥1 110 10 原子化2 800 20 灰化程序3 1 700 15 原子化4 2 4002 600 1 44 净化5 2700 降温6 30 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口也本标准由葫芦岛辛辛厂负责起草。本标准由株州冶炼厂起草。本标准主要起草人章执中、赵舒眉。1 2 309.3 O. 7 20 间，S氧气流量，mL/mn保持25 300 10 300 20 300 4 。3003 300 10 300 卢