GB T 12689.4-1990 锌及锌合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量.pdf

1、1 2 3 中华人民共和标准辞及铮合金化学分析方法锢蓝分光光度法定石申Zinc and zinc alloys-De但rminationof arsenic content-Molybdenum blue spectrophotometric method 围本标准规定了铸及铸合金中碑含量的测定方法。本标准适用于辛辛及辞合金中碑含量的测定。测定范围:0.002%0. 02%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理GS/T 12689. 4-90 代替GB473-

2、76 试料用硝酸溶解。在稀硝酸介质中，碎(V)与铝酸镀生成碑铝杂多酸。用正丁醇乙酸乙醋萃取。用硫酸联胶和二氯化锡还原硝细杂多酸为碑锢蓝。于分光光度计波长640nm处测量吸光度。4 试剂分析用水均为二次蒸馆水。4. 1 硝酸。十1) ，优级纯。4. 2 硝酸(.8 moIL)，优级纯。4. 3 匀。次漠酸纳溶液s取45mL饱和澳水于塑料瓶中，加入30mL氮氧化纳溶液(20g/L)、165mL水，混4.4 铝酸镀溶液(50g/L):称取5g铝酸镀C(NH)6Mo,O. 4H，_OJ溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100 mL，i昆匀，过滤后使用，贮于塑料瓶中。4.5 混合萃取剂乙酸乙酶和正了醇

3、等体积混合。4.6 硝酸j先液:于100mL硝酸(4.2)中加入20mL混合萃取剂(4.5)饱和。使用时配制。4. 7 硫酸联胶溶液(2g/L)称取0.2g硫酸联胶溶于100mL硫酸(0.25 mol/L)中。4. 8 氯化亚锡溶液(l00g/L):称取10g氯化亚锡(SnCh 2H20)用40mL盐酸(1十1)加热溶解，取下冷却，用盐酸(1十1)稀释至100mL，混匀。-周内使用。4. 9 碑标准n贮存溶液，称驭。.132 0 g三氧化二时，加入10mL氢氧化纳溶浓(1moIL)溶解，以硝酸(4. 1)酸化，用硝酸(4.2)移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1m

4、g碑d4. 10 碑标准溶液z移农10.00mL碎标准贮存浴液(4.9) ，置于200mL容量瓶中，用硝酸(4.2)稀释至刻度，混匀。此溶液JmL含5吨碑。国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施10 GB/T 12689. 4-90 5 分光光度计。E 分析步骤6. 1 试料按表l称取试料，精确至O.000 1 g。表1碑含量，%试料，g0.002-0.005 2.000 0 0.005- 0.01 1. 000 0 0.01 - 0.02 O. 500 0 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加入20mL

5、硝酸(4.1)，加热至溶解完全，蒸发至近干，冷却。加入10mL硝酸(4.2)，加热使盐类洛解，冷却。用硝酸(4.2)将试液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移取25.00mL试液于125mL分液漏斗中。6. 3. 2 加入2mL次澳酸销溶液(4.3)，混匀，静置5mino:bn入5mL锢酸镀溶液(4.4)，混匀，静置10 min，加入25mL混合萃取剂(4.5)，振荡1min，静置分层，弃去水相，加入15mL硝酸洗液(4.的，轻轻振荡10s，静置分层，弃去水相。加入5mL硫酸联胶溶液(4.7)、5滴氯化亚锡溶液(4.剖，振荡20s，静置分层，弃去水相，有机相移入干燥的25mL比色管中，

6、用混合萃取剂(4.的稀释至刻度，混匀。6.3.3 将部分溶液移入干燥的2cm比色血中，以混合萃取弗(4. 5)为参比，于分光光度计波长640nm 处测量吸光度。6.3.4 减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的碑量。4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL碑标准溶液(4.10)分别置于一系列125mL分液漏斗中，用硝酸(4.2)稀释至25mL，以下按6.3. 26. 3. 3条进行。6.4.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算碑的百分含量z而， Vo

7、 X 10-6 As(%) =一，.一一一一X100 扭。V, 式中zmI一一自工作曲线上查得的神量，g;V) 试液总体积，mL，V, 分取试液体积，D1L;mo一一试料的质量，go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大子表2所知j允许差。一十一一一一一一一一一 12 GB/T 12689. 4-90 呻啻量O. 002 0-O. 004 0 0. 004 - O. 008 0.008 - 0.015 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛铐厂负责起草。本标准由葫芦岛锋厂起草。本标准主要起草人李景琴、宿广裕。表2% 允许差O. 000 5 0.001 0.002