GB T 12689.5-1990 锌及锌合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量.pdf

1、1 2 5 中华人民共和国国家标及辞含金化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅Zjnc and zinc alloys-D剖:erminationof画liconnt-Molybdenum blue spe时ropbotoml崎icmethod 本标准规定了钵及铸合金中硅含量的测定方法。本标准适用于铐及镑合金中硅含量的测定。测定范围:0.01%0. 05%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理GB/T 12689. 5-90 试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸榕液中硅与

2、铝酸镀形成硅铝杂多酸，用抗坏血酸还原为硅铝蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。4 试剂分析用水均为二次蒸饱水。试剂均贮存于塑料瓶中。4. 1 硫酸(4mol/L).优级纯。4.2硝酸(1十刀，优级纯q4. 3氢氟酸(40%)。4.4 铝酸镀溶液(50g/L)。4. 5棚酸饱和溶液。4.6 抗坏血酸溶液(50g/L) .用时现配。4. 7 铝溶液(10g/L):称取1.000 g金属铝(99.99%)于氟塑料杯中，加入23 mL氢氧化销溶液(400 g/L).低温加热至完全溶解，取下冷却，用硝酸(4.2)中和至微酸性(pH23).移入100mL容量瓶中，用水稀释至J度，混匀。4.8 金属

3、铐(99.99%)。4. 9金属铜(99.99%，硅0.001%)。4.10菇标准贮存溶液g称取O.107 0 g二氧化硅(99.99%)与3g碳酸俐在销蜻塌中熔融，用水浸出熔融物，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg硅。4.11 硅标准溶液z移取10.00mL硅标准贮存搭液(4.1的，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5E硅。局1990-12-30批准1992-01-01实施13 一一一一一一二-_且一GB/T 12689. 5-90 5 仪器分光光度汁。6 分析步骤6. 1 试料称职.000 0 g试料，精确至O.00

4、01go6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)放入锦培涡中或氟塑料杯内，加入12mL硝酸(4.2) ，盖上表血，低温加热溶解。取下，i南加10滴氢氟酸(4.功，加入10mL砌酸饱和溶液(4.5)、50mL水，移溶液予100mL容量瓶中，用水稀释至J!墅，混匀。取两份10.00mL溶液分别放入50mL容量瓶中，用水稀释一个容量瓶至刻度，i昆匀(比较液)。向另一个容量瓶中加水至约40mL。6. 3.2 用硫酸(4.1)调节pH12(用pH计或pH试纸测定)，加入1mL锢酸钱溶液(4.4) ，混匀，放置10 min(温度保持2535C)。加入2mL硫酸(4.

5、1) .混匀。加入1mL抗坏血酸溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀，放置20mino 6. 3. 3 将部分溶液移入2cm比色皿中，以比较液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。6.3.4 减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取.900 g金属铮(4.8)和O.015 g金属铜(4.9) (当合金含铜量为1.0%2. 0%时)或O.050 g 金属铜(4. 9) (当合金含铜量为4.0%5. 5%n才)，于铅柑涡或氟塑料杯中，加入12mL硝酸(4.2) ，加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸(4.3).加入10mL铝溶液(4.7)

6、、10mL哪酸饱和溶液(4.5)和40mL水，移溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6. 4. 2 分别移取10.00mL溶液(6.4.1)于5个50mL容量瓶中，依次加入。、1.00、3.00、5.00、10.00mL 硅标准溶液(4.11).加水至约40mL。以下按6.3. 2条进行。6.4.3 将部分溶液移入2cm比色皿中，以零溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算碌的百分含量=ml V肉、10甲8Si(%) =斗万古一X100 式中:ml一一自工作曲线上查得的硅量，随5Vo 试液的总体积，mL;V1一一分取试被体积，mL;m。一二试料的质量，go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。14 GB/T 12689. 5-90 硅含量O. 0100. 050 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛铐厂负责起草。本标准由葫芦岛镑厂起草。本标准主要起草人朱香、宿广裕。允本标准等效采塌r;T25284. 8-84镑合金中硅的测定方法。, 、)二二一十一.一-一一一% 许差0.003 15 十一一一一一一一