GB T 12690.1-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 电感耦合等离子发射光谱法测定氧化镧中氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钇量.pdf

1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法电感楠合等离子发射光谱法测定氧化翻中氧化铺、氧化籍、氟化敏、氧化彰、氧化纪量Lan伽anwn.oXide-一副阳mlDatlonof帽r1umoxlde .pra醋。dymi田noXide , ned曲dyniumoxide.皿盟恤r1umoxlde and yt时皿noxide -Indue咀velycoupl叫幽maatomic emi刷刷2吨_trocrapblc皿ethod1 主.内窑与适用范匮GB/T 1 26 9 O. 1 - 9 0 本标准规定T氧化侧中氧化饰、氧化锵、氧化铁、氧化辈革、氧化忆含量的测定方法。本标准适用于氧化销中

2、氧化饰、氧化惜、氧化铁、氧化够和氧化忆含量的顺序测定。测定范围见表1，表1氧化物测定范圃，%氧化物氧化锵。.0;10-0. 400 氧化够0.040-0.400 氧化缸氧化做0.040-0.400 2号IJIIII极准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试祥以盐酸溶解。在稀盐酸介质中，直接以氧等离子光源激发，进行光谱测定。4试剂和材料4.1 盐酸(p 1. 19 g/mL)。4.2 盐藏0+1)。4.3硝酸0+1)。4.4过氧化氢(30%).市售。4.5氯气.99.99%。测定范围.%. 040-0. 400

3、 0.0.40-0.400 4.6 氧化钢溶液2称取1.000 g经850C灼烧1h的氧化钢(99.99%).置于10伽lL烧杯中，加入国东技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施1 GB/T 1 269 O. 1 90 10 mL盐酸(4.1).低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中。用水稀释窒刻度，混匀。此溶液1mL 含lOmg氧化制。4.7 氧化锦标准溶液:称取0.1000g经850(;灼烧1h的氧化销(99.99%).置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.3).加10mL过氧化氢(4.的，低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。

4、此溶液1mL含1mg氧化饰。4.8 氧化锵标准溶液3称取0.1000g经850(;灼烧-h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中。加入10mL盐酸(4.幻，低温溶解后，取下冷却.移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg氧化倍。4.9 氧化钦标准溶液z称取0.1000 g经850(;灼烧灿的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中。加入10mL盐酸(4.幻，低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg氧化铁。4.10 氧化侈标准溶液3称取O.100 0 g经850C灼烧1h的氧化彤(99.99%)，置于100m

5、L烧杯中。加入10mL盐酸(4.2)，低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。此溶液1 mL含1mg氧化够。4. 11 氧化忆标准溶液s称取0.1000g经850(;灼烧1h的氧化纪(99.99%).置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.幻，低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至J度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。5仪器5.1 计算机控制顺序扫描单色t址:倒数线色散率不大于0.26nm/mm, 5.2 光源s等离子光源.功率2.5kW。6 试样试样经850C灼烧1h后，保存于干燥器中，7 分析步骤7.1 分析试液的配制准确称取O.100

6、0 g试样(的，置于烧杯中.加10mL盐酸(4.2).于低温溶解后.取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。7.2 测定7.2.1 标样溶液的制备将氧化钢浴液(4.6)及各氧化物标准溶液(4.74. 11)按表2分别移入两个100I地帮量瓶中，加10mL盐酸(4.2)，以水稀释至刻度。混匀，和j得两个标样溶液。表2氧化帽及各氧化物含量，叫/mL标号La203 CeO, Pr60 U Nd20S 一号标样1 000 4.0 4.0 二号标样1000 0.40 0.40 7.2.2测定条件等离子光源z入射功率0.70kW.反射功率小于0.005kW. 氯气流量g冷却气流量13L

7、/min，等离子气流量。.42L/min. 魅测高度z线圈上方12mm。4.0 0.40 Sm20S Y20S 4.0 4.0 0.40 0.40 GB/T 12690. 1-90 分析线对及线性范围见表3。表3分析线，.nmCe 446.008 pr 410.075 Nd 445. 157 Sm 330.639 Y 224.306 T. 2. 3 将分析试液(7.1)与标样溶液同时进行组等离子测定。8 分析结果的计算与寝述线性范围.%0.040-0.400 0.040-0.4 0.040-0.400 0.040-0.400 0.040-0.400 将标样溶液(7.2.。的含量直接输入计算机，根据标液和试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。9 允许缝实验室l可分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差，表4氧化物Ce02Pr601l、NdzOs，Sm20S、YZ03附加说明s古董范围，%。.040-0.1000.100-0.400 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院负责起草。本标准主要起草人张春昕、何友梅。允许相对盏，%15 10 3