GB T 12690.11-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化铽中氧化镧,氧化铈,氧化镨,氧化钕,氧化钐,氧化铕,氧化钆,氧化镝,氧化钬,氧化铒和氧化钇量.pdf

1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物1化学分析方法撵射光谱法测定氧化镇中氧化搁、辄化铺、氯化糖、组化敏、氯化彰、氯化铺、氟化轧氧化铺、氧化锹、辑化饵和氯化纪量T四biumoxide-De抽，tminatlonof la自由anumoxide, e副lurn阳ide，JJl田eodymlum. 蝇曲，回回dy四iumx1de，蛐跑回rlum阻ide, eWOplum 0对曲，酬doUnl皿皿oxide，dytpro砸umoxlde，h_。对de,erbium oxlde and yttrl田n0:划decon酷n幅-E刷刷onspee位甸IfIlpbic瞄曲。d1 主翩l内容与适用德回GB/

2、T 12690. 11-90 本标准规定T氧化锁中氧化棚、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化够、氧化铺、氧化锐、氧化铺、氧化铁、氧化饵和氧化忆含量的测定方法.本标准适用于氧化锹(9%9995%中氧化钢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化够、氧化销、氧化锐、氧化铺、氧化欲、氧化饵和氧化忆含量的同时测定.测定范围见表1.?表l氧化物测定范围，%氧化帽0.001-0.060 氧化怖0.005-0.300 氧化懒。.005-0.300俄化做0.005-0.300 氧化够。.005-0.300氧化钳O. 000 O. 030 氧化轧、0.005-0.300 氧化铺, 0.005-0.300 氧化铁飞0.005-0.

3、300 氧化饵0.005-0.300 氧化忆0.001-0.060 国家技术监督局199.0-12-30批准1992-01-01实施42 GB/T 12690.11-9.0 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准总则及一般规定5方法原理根据光谱分析罗马金公式，即元素发射的光谱线强度与含量成线性关系原理，采用直流电弧粉末法，在氮氧气氛下激发，进行光谱定量分析.4试剂和材料4.1 氧化锚.99.99% 4.2 氧化俑.99.9% 4.3氧化饰.99.9%。4.4氧化锚.99.9%。4.5 氧化傲.99.9% 4.6 氧化侈.99.

4、9%。4.7 氧化锄.99.9%。4.8 氧化锐.99.9%.、4.9 氧化铺.99.9%.4.10 氧化钦.99.9%。4.11 氧化饵.99.9%。4.12氧化忆，?9.9%-4.13石盛粉，光谱纯。4; 14 石墨电极，光谱纯，树mm.4.15感光板，紫外E型.4. 111 氯气.锦.99%.4.17氯气.911%。5仪甜、糠置5.1 平面光栅锋谱仪g倒数线色散率不小于o.125 nm/mm. 5.2 光源s直流电孤，电压230V. 5.3测微光度计，5.4 石英旋流气室，见图1.5.5 电极s下电极tXh X l.mm，4X1.5X8杯型，见图2.上电极平顶锥形，锥顶截面非3mm.o4

5、3 44 GB/T 12690. 11-90 飞二寸一一喃飞孟革哥?一寸z 唱队寸一-2 皿图1石英旋流气室1.5 图2杯形电极唱，唱队-_ 6分析步骤6.1 试料GB!T 12690. 11-90 试样经85QC灼烧1h后，保存于干燥器中，准确称取0.2006.2 光谱分析试样的配制将试料(6.1)与等量石墨粉(4.13)混合，磨匀，装入电极(5.日，烘姥30min，以备摄谱吼6.3测定6.3.1 标样的ilJtJ备将氧化锹(4.1)及各稀土氧化物(4.2-4.12)于850C灼烧1h.按表2计算量在氧化饿中加入各稀土氧化物配成俨标样，再用氧化做依次冲稀，与等量石墨粉(4.13)混合，磨匀，

6、制得一套标祥。表2标样号一号标样一号标样二号标祥四号标样五号标样EUaOs 0.03 0.01 0.003 0.001 0.000 5 Y08 0.06 0.02 0.006 0.002 0; 001 稀La203 0.06 0, 02 0.006 0.002 0.001 土0.3 Ceo, 氧。10.03 0.01 0.005 化PrOll 0.3 。10.03 0.01 0.005 物Nd08 0.3 0.1 0.03 0.01 0.005 含SmZ0 3 0.3 。10.03 0.01 0.005 量GdZ03 0.3 0.1 0.03 0.01 0.005 , % Dyzs 0.3 0

7、.1 0.03 0.01 0.005 HoaOs 0.3 0.1 0.03 0.01 。.005EraOs 0.3 0.1 0.03 0.01 0.005 6.3.2 测定条件摄谱仪s中心波长400.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽15阳，中rJ光栏高5mmo 光源g电源电压230V，直流电孤，电流15A，阳极激发。曝光时间.6归。量Z氯比，41，氧气流量4L!m1n，氧气流量1L!m归。晴室处理g显影液(A+B)配方，(20士1):显影3min，定影，水洗，干燥。黑度测量，D标尺，狭缝宽250m.分析线对及分析范围见表3.分析线丁内标线nm La379.08 378.47 Ce413.38 4

8、14.08 Pr390.84 391.66 Nd395.11 391.66 Sm389.70 391.66 表3背景测量位置短波方向*波方向短线外短波方向短波方向分析范围% 0.001-0.060 0.005-0.300 0.005-0.300 0.005-0.300 0.005-0.300 45 G8/T 12690. 11-90 续表3分析线内标线分析范围背景测量位置% nm Eu 412.97 414.08 伏波方向0.000 5-0. 030 Gd 376.84 378.47 376.2处0.005-0.800 Dy 393. 13 891. 66 长1直方向0.005-0.300 H

9、o 381.07 378.47 381.18处O. 005-0. 800 Er 389.62 391.66 伏波方向0.005-0.300 Y 377.43 378.47 *波方向0.001-0.060 6.3.3摄谱将光谱分析试样(6.2)与标中羊(6.3.1)在同一感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度.7 分析结果的计算与寝迷按地R-IgC绘制工作曲线，计算分析结果。8 允许差46 实验室间分析结果的差值不应大于表4所列允许相对差。表4氧化物含量指圃，%0.001-0.01 La203. Y20a 0. 010. 06 O. 000 5-0. 003 Eu203 0.003-0.03 Oy:i:Oa、Gd20a、臼0，0.005-0, 03 Nd20s.l:IozOa ,Er20 3 0.03-0.3 。.005-0.08酌，011、由nZ030.03-0.3 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准囱包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草.本标准由包头稀土研究院起草。本标准主婆起草人赵勇。允许相对搓，%30 20 80 20 35 25 40 80