GB T 12690.14-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钆中钴、铁、锰、铅、铬、镍、铜、锌的氧化物量.pdf

1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化匍、氧化铺、氧化敏、氧化事L中钻、铁、辑、铅、错、镇、铜、铸的氧化物量Lanthanum oxide, cerium oxide, neodymium oxide ,gadolinium oxide Determination of cobalt , iron , manganese , niche! , copper , ckromium,l国dand zinc in oxides contents E眩咀田ionspec衍。graphicmethod 1 主题内容与适用范围GB/T 1 2 6 9 0. 1 4 - 9

2、0 本标准规定了氧化钢、氧化饰、氧化铁和氧化轧中钻、铁、锤、铅、恪、镇、铜、钵的氧化物含量的测定方法。本标准适用于氧化钢、氧化饰、氧化做相氧化苦L巾钻、铁、锚、铅、络、镇、铜、拌的氧化物含坠的同时测定。测定范围见表l 表1氧化物测定范围，%氧化Co,O, 3X 10 3X JO- cr,o, Fe,o, 3X l 0 3 x 1 o- Nl,O, MnO, 3X 10 3X JO cuo PbO 3 x 10-3 x 1 o- | ZnO 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理物测定也围唱吧3 x 1

3、0 3.乓10:l/ 10-3X 10 3X 10 ：1:111孔3X 10 ：lX 10 以氯化银、氧化镣、石墨粉作载体，在氢氧气氛中直流电弧分馆蒸发和激发，进行光谱测定。4 试剂和材料4, 1 氧化铺，99.99%。4. 2 氧化饰，99.99%。4. 3 氧化纹，99.99%。4, 4 氧化乱，99.99%。国家技术监督局199012 30批准156 1992 01 01实施4. 5 氧化锤，光谱纯u4. 6 氧化铜，克谱纯。4. 7 氧化钻，Jti普纯。4. 8 氧化铅，Jtt普纯。4. 9 氧化铁，充谱纯。4. 10 氧化锵，此谱纯。4. 11 氧化燥，光谱纯。4. 12 氧化钵光谱

4、纯。4. 13 氯化银，光谱纯。4. 14 氧化惊，光谱纯。4. 15 石黑粉，光谱纯。4. 16 石愚电极，光谱纯，树mm。4. 17 石道电极，光谱纯，8mm, 4. 18 感光板，紫外口型。GB/T 1 2 6 9 0. 1 4 - 9 0 4. 19 混合载体z将石提粉（4.15）、氯化银（4. 13）和氧化镣（4. 14）按质量比为2:2: l称最混手i1，在玛瑞研钵内磨匀。4.20 氧化笛一石患粉混合物z石婴粉（4. 15）与氧化锚（4.5）以质量比为9f1的比例称量混匀。4. 21 氧化铜石墨粉混合物z石墨粉（4. 15）与氧化铜（4.6）以质量比为9:l的比例称量混匀m5仪器、

5、善置5. 1 平面光栅摄谱仪z倒数线色散率不大于O.37 nm/mm, 5. 2 光源z直流电弧，工作电压220v，电流20A, 5. 3 测微光度计。5. 4 杯形石!fl电极：内径6mm，孔探3mm，高6mm，细颈直径4mm，高15mm, 5. 5 石英旋流气雯，见GB/T12690. 2中图l, 6 分析步骤6. 1 试料称取o.090 g试样。6.2 光谱分析试样的配制将试料（6. 1）与0.OJ 0 g 混合载体（4. 19）在玛躏研钵中磨匀，备用。6. 3 测定6. 3. 1 石墨粉标准系列的制备分别称取氧化锺石墨粉混合物（4.20），氧化铜石墨粉混合物（4. 21）及各杂质氧化物

6、（4. 7 4. 12) 各0.020 g混合，磨匀。按表2计算量以石理粉（4. 15）依次稀释，磨匀。制备成石黑粉标准系列。表E4年号石墨粉量，mg杂质加入量，mg石墨粉中杂质含量，问一一一一No. 1 886 160（杂质混合物）15. 30 No. 2 900 150(No. 1) 5 10 No. o 900 491 (No 2) I 80 157 t习口No 1 No f, No. 6 斗二L0 s. 3. 2 标准系列制备GB/T l 2 6 9 0. l 4 9 0 续表2有根树，同杂质加入Et吨900 900 900 376(No. :l) -163(No 4) 386(No

7、5) Ii果将中杂质古敢回o. O:l 0. I民0 051 分别将氧化制、氧化销、氧化牧、氧化乱（4. 1 4. 4）按稀土氧化物与氯化银、氧化嫁及石果粉际准系iilJ （表2中Ko.6 No. 2）之比为go,4,z叫的比例称址。在玛瑞研钵中脐生J.制备戚相应稀t氧化物中杂质fl怯分别为0.000 3.）币，o.001%.o.003% ,0. 01 % ,0. 03%的标准系列。6.3. 3 测定条件挝i若仪t波段Jit.回210.0 340. 0 nm，工透镜照明系统，狭缝宽I0 1tm，中日克栏3.2 mm.二阶梯脱光100川，而叭。Yti惊：fl；流也弧咽电流20八，在旋流气主运（5

8、. 5）中放电，控制j氧氧lt使氯气流泣为5L/min，氧气流t!:为O.25 L/min, RI.卡处理：（A.十B)！液I B20C显影4n1in，定影，水冲洗，千燥。分析线反分析范围z见表3,表3：Jit： t.a,o, Ceo, Nd”o, 甘忻兀7在! 。2fi2. 14 252. j 4 252. 14 F 259. 98 259.98 259. 98 Mn 260.58 260 58 260.58 Pb 283. 31 280 20 283.31 c, 302 16 284.32 284.32 Ni 300. 25 305. 08 300.25 Cu 32-1. 75 327.

9、40 324.75 Zn 1扰330. 27 330 27 6. 3. 4 tJtr样Gd,O, 分析范用问252. 14 3 ; l 03/ I 0 259.98 280 11 !l x 10啊！lXio- 283 31 3 1 (J叫3X10. !l02 16 :lxlO 3 x 1 o 303 70 3X l 0 3/ I 0 324 75 3Xi03X 10 33口273 x 1 0 3X I 0 . 分别称取30mg标样（6.3. 2）和光谱分析试样（6.2）装入电极穴中（5. 4），用平头正llJ!:Jt紧。阳愤激发，阴股民截取。曝光60s，无预燃。s. 3. 5 谓线班l培用黑J

10、ts t示尺，狭缝宽150m，测量分析线黑度。7 分析结果的计算与表述将黑度在换算成强度对数lg，以lglgC绘制j工作曲线，从工作曲线：布出相应的杂质百分含i,t, 8 允许差实验室之间分析结果的主值，所不；大子友4所列允许相对美。JSS GB/T 1 2 S 9 0 . 1 4 9 0 表4氧1 物含量范围，%3X 10-7X JO Co,o, 干XJO I X 10-c :IX!O -3XJO- 3 X IO 7X lo- Fe,7 x 10- l x 10- IX!O 3XJO- 3X 10-0-7X 10- MnO. .7x10-l XI o- IXIO-3X 10- 3X JO 7

11、X JO PbO ?X!O IX JO- JX!O 3x10- 3X 10-7 I 0 I X l 0 ., I10安31o- 3 x 10-7X 10 NI,O, 7X JO l x 10 JX!O 3 x 1 o- 3X 10 7 x 10- CuO 二，7XJO l X 10自 l X JO 3X JO斗3X 10 -7 1 o- IX 10 1x1 o-3 JO- 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。斗、；际准主要起草人钱伯仁。允许相对盏，%30 25 20 30 25 20 ;o 30 20 30 20 15 30 20 20 30 20 20 50 30 30 30 20 20 159