GB T 12690.15-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍量.pdf

1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法偶氯肿III分光光度法测定牡量Rare-earth metals and their oxides Determination o! thorium content A四enazoIII spectrophotometric me曲。d1 主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中牡含量的测定方法。GB/T 1 2 6 9 0 . 1 5 9 0 本标准适用于稀土金属及其氧化物中钝含量的测定。测定被围：0. 000 I %0. I 00 %。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化

2、学分析方法标准的总则.般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质巾用PMBP甲乙酸了醋溶液萃取牡以分离稀L)jj日rnol/L盐股反萃取佳，F分光光度计波长650nm处测量仕与偶氮脚Ill络合物的吸光度。4 试知l4. 1 盐酸（1.19 g/mL）。4. 2 硝酸（I.42 g/mL) o 4. 3 高氯酸（pl.67 g/mL）。4. 4 过氧化氢（30%）。4. 5 盐酸。十l)0 4.6 盐酸（1+49）。4. 7 氨水（I十的。4. 8 l苯基3一甲基4苯甲M慕P比l哇国同5(PMBP）乙酸丁醋溶液（JOg/L）称取5g PMB

3、P，加500mL 乙酸丁酣溶解。4. 9 乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加lL水溶解，用盐酸（4. 5）和氨水（4. 7）调节pH为2.0。4. 10 址标准贮存溶液z称取0.1138 g经11oc烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化牡f100 mL 烧杯中，加I0 mL盐酸（4.的，1滴氢氟酸Cl十19），低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右。加且mL盐酸( 4. 5），继续蒸发至1mL左右。重复操作一次以赶尽氟离F。冷却至室温。将溶液移入I000 mL容垦瓶中用盐酸（4.的稀释至刻度，tit匀。此溶液lmL含100吨牡。4. 11 位标准溶液移取25.00 mL牡标准贮存溶液（4. J

4、0）子500mL容量瓶中，用盐酸（4. 6）稀释至如l度，混匀。此溶液ImL含5吨位。国家技术监督局1990-1230批准1992 01 01实施160 GB/T 1 2 6 9 0. I 5 9 0 4. 12偶氮肿川j容液（Ig/Ll。4. 13 甲盼红溶液（I g/L）。5 仪器分光光度计n6 分析步骤6- 1 测定数挝称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6-2试料按表l称取试料（氧化物试样需经850c：于灼烧2h，金属试样带去掉表面氧化层），精确至0.000 I 1 U积体液L世试m全取移十积一片町J比坡。试1.:O 002 0-0 OOS 0 J. 000 0 o. 400 0 0

5、. I 00 0 10 飞O.005 O 0.020 10 世觉日且全全人十.:O 000 5 0 002 0 10 .O 020户0050 o. 200 0 o. 200 0 I 00. DO I 00. 00 !O 00 0. 050 0. I 00 10 00 日.3 空白试验随同试料做空白试验。6-4 测定6- 4. 1 试料的溶解s. 4. 1. 1 将除：工氧化饰外的i式料（6. 2）芮丁100mL烧杯中，加10mL盐酸（4. 5），低温加热至溶解完全，蒸发至体积约为lmL，冷却至室温。按去1将溶液移入容地瓶中，用水稀释到刻度，混匀。6. 4. 1. 2 将二氧化销试料（6. 2）

6、进fl00 mL烧杯中，加5mL水，5mL硝酸（4. 2），mL过氧化氢(4. 4),j昆匀。低温加热至溶解完全（必要时补加过氧化氢助榕），蒸发至体积约为lmL，冷却宝宝温。按表l将溶液移入容量瓶中，用水稀释至要1J茧，说匀。s. 4.2 按表l将溶液（6.4. 1）移入60mL分液漏斗中，加2滴甲盼红溶液（4. I剖，稍加氨水（1.7）刊盐照( 4. 6），调节溶液呈橙色（pH约12），加2.5 mL氢乙酸缓冲溶液（4. 9），力水苇体积为30mL A：布力1110 mL PMBP乙酸J酣溶液（4. 8），振荡2min，静宣分层，弃去水相6- 4. 3 加10mL盐酸（4. 6）.振荡2mi

7、n，静夜分层。弃去水中日。再重复操作次。6-4. 4 加10mL盐酸（4. 5振荡2min ，挣匠分层。反苯水相放入100mL烧杯中。6. 4. 5 IJU5 mL盐酸（4. 5) f分？在漏斗巾，振荡2min，静百分层。水相合并于反萃水相（6.4.4）中。s. 4.6 反萃水中口（6.,j. 4）中)JQ2mL硝酸（4.2),lmL高筑酸（4. ），加热至胃高筑酸白烟30s，稍冷。hll5 mL水加热3:溶液清完。冷却￥.室温，移入25mL容量瓶巾。加6mL盐酸（1.I ），混匀c加I.00 n1L i问氮肿Ill溶液（4. 12）咱用水稀释至刻度，1臣匀06. 4. 7 移取部分；如臣刊，

8、4.6）子2cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分准光皮i 1皮L(6SO nrn处测培其脱光度。从工作曲线上杏出相应的仕悟。6- 5 王作曲线的绘制1 r, 1. GB/1 1 2 6 9 0. 1 5 90 s. 1 移取0、0.20、0.5口、I.00、3.00.5. 00 mL牡怀准溶液分另II ，可J:il2岳mL平旧帐巾，竹圳！JI!1; n1 L 盐酸忡，1)./!l:匀。加.00 mL 偶氮肺111溶液（4.12），用水部释豆刻度，但匀。6. 5, 2 将取部分试液（6.5.1)f2cm比色皿中，以试剂空白榕液为参比.1 ，光!ti艾lI i.世l川Unn1 (: 测-ft.

9、tJJ;、吸光度。以ti！量为愤世标，吸光度为纵坐标绘制工作向绞。7 分析结果的计算与表述7. 1 按式（llil)-j:稀土金属中性的白分含址：，l x 10 lh(%) ： 1 00 . ( 1 Tll L飞式中，1n1白工作曲线上奄得的位量，1g;J 试液总体积，mL;I 移取i式液体和、，mL;m 试料的质量，7. 2 战式（2）计算稀土氧化物中氧化仕的百分含量ThO，（只）Th%I. I 38 式中Th(%)由7.1条求得的仕的百分含量3l. l 38 由牡量换算成一二氧化仕堪的系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不太于表2所列的允许差。牡量0. 000 j o. 000 5

10、.0. 000且队0020 : o. 002 0 o. 004 0 二0.0040 0 008 0 友2允if 。.000 I 0. 000 2 。.000 ,j o. 000 8 CO, 008 0 0.0160 I 0.0016 室主. ( ) ) ”/ /! 一一二一一一一二十一一一一一一一一一二十一一一一 . o 010 o-o 040 o I o. 003 2 一一一一一一一一一O 040 0 100 附加说明本标准由中国奇色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀k研究院负责起草。本标准巾北京有色金属研究总院趋草。本标准i：要起草人刘文华、姜维军。0. 008 自本标准实施之日起，原咱金工业部部标准YBIS09 77稀土产品化学分析ff）；、作废162