GB T 12690.19-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 1,10- 二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

1、GB/T 12690. 19-90 法准家中华人民共和国L 定1,10-= R田e-e现r曲me阳Jsand their oxides-Detern世nationof iron content 1 ,10-phenantroline spectrophotometric method 主题内容与适用范围1 本标准规定了稀士金属及其氧化物中铁含量的测定方法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定，测定范围，0.004 0%1. 20%。引用标准2 GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析分光光度法通则GB

2、7729 方法原理4. 1 抗坏血酸。4.2过氧化氢(30%)。4.3盐酸(1+5)。4.4 硝酸。+1)。4.5拧橡酸三销溶液(300g/L)。4.6 1，10-二氮杂菲乙醇溶液(10g/L) ，称取1gl，10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。4.7 铁标准贮存溶液z称取O.100。在铁(99.9%)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(4.剖，低温加热至溶解完全.冷却至室温。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100昭铁。4.8铁标准溶液z移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨铁。试样用盐酸或硝

3、酸溶解，在pH34的介质中，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，并与1，10二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。试剂4 分光光度计。分析步骤测定数量1992-01-01实施一一二3 5 6. 1 71 国家技术监督局1990-12-30批准6 七GB/T 12690. 19-9 0 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 试料按表1称取试料(氧化物试样需经8WC预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至O.000 1 g。表1铁含量，%试料，g试液总体和、，mL移取试液体积，mLO. 004 OO. 020 1.000 0 50.00 10.00 0. 02

4、00. 040 1. 000 0 100.00 10.00 0. b400. 20 O. 500 0 100.00 5. 00 斗0. 200. 80 O. 500 0 100. 00 2.00 0. 80 1. 20 O. 200 0 100.00 2.00 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6. 4. 1 试料的溶解6.4.1.1 将除二氧化销外的试料(6.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.剖，低温加热至溶解完全，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2 将二氧化怖试料(6.2)置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(4.4) ，滴加过氧化

5、氢(4.2) ，低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，i昆匀。16. 4. 2 接表1将溶液(6.4. 1)移入25mL容量瓶中，加2mL盐酸(4.剖，混匀。加5mL拧橡酸三销溶液( 4.日，混伊。加约30mg抗坏血酸(4.1)，混匀。加lmL1，10-二氮杂菲乙醇溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀，放置5mino 6.4.3 移取部分溶液(6.4.2)于1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度tt波长510nm处测量其吸光度。6. 4. 4 查铁最6. 4. 4. 1 对于无色稀土离子的试料，由6.4. 3条测得的吸光度

6、值直接从工作曲线上查得相应的铁量。6. 4. 4. 2 对于有色稀土离子的试料，按表1将溶液(6.4.1)移入25mL容量瓶中，以水稀释至1号l度，混匀。以水为参比，用lcm比色皿于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。由6.4. 3条测得的吸光度值减去相应稀土试液测得的吸光度值后，再从工作曲线上查得相应的铁量。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL铁标准溶液(4.8)分别置于一组25mL容量瓶中，加2mL盐酸(4.衍，混匀。加5mL拧橡酸三纳溶液(4.5).1昆匀。加约30mg抗坏血酸(4.1).混匀。加1m

7、L1.10-二氮杂菲乙醇溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀。放置5mino 6. 5. 2 移取部分溶液(6.5.1)于lcm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，子分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述7.1 按式(1)计算稀土金属中铁的百分含量:刷一vX 10- Fe(%)=-L7一一X100 mv 1 式中:ml 自工作曲线上查得的铁量，随;72 . ( 1 ) y 气7.2 V一一试液总体积，mL;V，一一移取试液的体积，mL;m一一试料的质量，g。GB/T 12690. 19-90 按式(2)计算稀土氧化物中三氧化二铁的

8、百分含量zFe,O,(%) = Fe% X 1. 430 式中=Fe(%)由7.1条求得的铁的百分含量P8 1. 430 由铁量换算成兰氧化二铁量的系数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁吉量o. 004 0-0. 008 0 0.008 0-0.020 0 0.020-0.060 0.060-0.200 0.20-0.60 0.60-1., 20 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人陆世鑫、王哗明。允许差。.0008o. 001 5 0.003 0.010 0.03 0.06 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准回1509一77(稀土产品化学分析方法作废。-一主立0_-，_, ._，_ ( 2 ) % 73 一、，阮占-4.:_