GB T 12690.25-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镶量Rare earth metals and their oxid臼一Determinationof magnesium content 一Flameatomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中镜含量的测定方法。GB/T 1 2 6 9 0. 2 5 9 0 本标准适用于稀土金属及其氧化物中倭含量的测定，测定范围0.000 5 %0. 30%。2 引用标准GB I. 4 标准化工作导同l化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产

2、品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火馅原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气乙快火焰，于原F吸收分光光度ir波长285.2 nm 处测量锐的吸光度。用标准加入法计算续含量。4试J4. 1 硝酸（）.42 g/mL）。4. 2 过氧化氢（30%）。4. 3盐酸（1十l）。4. 4 筷标准贮存溶液：称取0.4146g氧化矮（于800预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却I至宝IA,l r I 00 mL烧杯中，加lOmL盐酸（4. 3）加热至溶解完全，冷却至室温。移入500mL容结瓶中，用水稀释至刻l度，混匀q此溶液lmL含500吨馁。4

3、. 5锁标准溶液移取25.00 mL镇标准贮存溶液（4. 4）于500时，容量瓶巾，用水稀释至刻I.混匀，1rt 溶液lmL含2.5 g馁。5仪器原子吸收分光光度计，附续空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到F歹1指标者均可使用。灵敏度在与测量样品溶液的基体相致的溶液中锐的特征浓度！丑不大于O.005 5 g/mL. 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的I.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏羞应不超过最高浓度标准溶液平均收光J！的o.5% 0 国家技术监督局199012 30批准1992 01 01实施192 GB/

4、T 1 2 6 9 0. 2 5 9 0 工作曲线线性：将E作曲线tif浓度等分成Ti.f生.11；，1可段的吸光度差值与最低段的l吸光皮主：jjj ll 应不小i-o.7, 仪器工作条件见附录A（参与件）6 分析步骤s. 1 测定数量称取气份试料，平行测定取；平均值2s.2 试料按表l称取试料（氧化物试样需经850l i冒伪烧2h，金属试样帘去掉表由氧化以）精确虫。.:;or: , r;. J飞l读吉、里试料I宵样加入盐酸体积试液且体积ft取1试被休积。/ g mL mL mL 。0005 0 003 0 1 000 0 5 50, 00 10. 00 、.O003 0 0 007 0 1

5、000 0 5 5 () ll O. 007 0 o. 015 1. 000 0 5 100, 00 5, 00 O 015 0 01 Q, 200 0 2 100 00 1 0, 00 0. 010 0, 080 0, 200 0 2 100.00 1)0 ;O. 080 0. I日。.I 00 0 ?. 100.00 5, 0 气O.16 0 :10 0 100 0 2 200.00 !i, 00 s.3 空白试验随同试料做空白试验。s. 4测；主自4.1 试料的溶解6.4.1.1 将除二氧化饰外的试料（6.2）置于100 ml.烧杯巾，按表I加入盐酸（4. 3），加热￥溶解：；i:公冷却

6、至宅温U6.4.1.2 将二氧化销试料（6.们自tI 00 n1L烧杯中，加入5mL硝酸（4. 1 ）和5mL过氧化氢（4. 2）.低也加热主溶解完全。将溶液蒸发至23mL，冷却至室温。6. 4. 2 按表l将试液（日.4. 1）移入容量瓶中，用水稀释至刻j度，棍匀。6. 4. 3校友1移取4份试浓（6.4.2）置于一组25.00 mL的容量抓巾，分别加入。、1.00、2.00、3.00 n1L续标准浴掖（4. 5) ，用水稀释至到j度，混匀。6. 4. 4 使用卒气乙快火娟J原子吸收分光光度ii皮长285.2 nm处，以1.ki周零测量民液（6.1.川的吸光度以筷浓度JJ横在：标，吸光度为纵

7、坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线l:ft H：被测陪液的钱浓度7 分析结果的计算与表述7. 1 按式（I）计算稀t金属中模的百分含量：(C Coll l飞x10 6 Mg（%） ;v i一100，I I ) 式巾，Co 由标准加入法求得的试料空白溶液的镇浓度，pg/mL;由标准加入法求得的试料熔液的续浓度；pg/ml.;1 试液的总体积，mL;1 9 :, GB/T 1 2 6 9 0. 2 5 9 0 v, 格取试液的体积，mL;几被测试液的体积，mL;m 试料的质量，g.7.2 按式（2）计算稀土氧化物中氧化侯的百分含量：Mg0(%l =Mgj. 658 .( 2 I 式中tM

8、g纠由7.1条求得的锐的百分含量，J.658 由筷量换算成氧化续量的系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镶吉量0 000 5 0 0白20 0 002 0 0 004 0 O. 004 0 0 008 0 一一一一O 008 0 0 015 0 O. 015 0 o. 030 0 O. 030 t 060 O. 060 0. 120 O. 120 o. 300 194 允许莘o. 000 2 0. 000 3 o. 000 5 o. 001 0 0. 001 5 0.003 0. 006 v一一一一一一。哩。12, 飞GB/T 1 2 6 9 0. 2 5 9 0 附录A仪器工作条件（参考件）使用下列型号原子吸收分光光度计测量镇参考t作条件古HF表。仪器型号波* if 电流单色器通带nm mA mm 一一一一一一一WFX JD 285.2 3 。.I 一一一一一- - -WFX JB 285 2 AA 670 285.2 3 D 1 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本际准由江西省稀土研究所起草。丰标准主要起草人吕善刚。燃烧器高度空气讲i挝1乙快流监mm 8 8 7 l. 1 。81.(; 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77稀土产品化学分析方法作废。195