GB T 14327-1993 苯中噻吩含量的测定方法.pdf

1、中华人民共和国国戴标准苯中唾吩含量的测定方法GB/T 14327 93 Determjnation of thiophene content in benzene 1 烹黯内容句适用范朋本标准规定了苯中喽盼含量的试验原理、试验用的试剂、倪器、试验准备工作、试验步骤和精带度。本标准适用于测定嚼吩含最为川01.0.005g/100mL黯罔的苯。现适用于把囔盼含巅稀释到这个范周的苯。2 51用棉准GB 1999 焦化产品轻油类取样方法GB 6707 焦化产品测定方法通则GB 9977 焦化产品术语3 试验服理来中嚼盼句PI睐眼发生反应，生成可溶于硫酸的蓝色的能吩咛，进行分光光度法测定。4 试剂4.1

2、 喽盼z气相色谱栋准物质，含量大于99.9%。4. 2 PI噪酿z分析纯。4.3 二氧甲烧z分析纯。4.4 硫酸铁z分析纯。4.5 硫酸z优级纯。4.6 苯或甲苯:t肖光度不大于0.005.4. 7 呵|噪醒时三氯甲烧前液z称取研细的日I昧酬。.05g(称准至0.0002g).置于100mL梯包容量瓶中，用立氟甲婉榕解，并稀释茧刻度。放置5天后使用(放进期间需能常摇动)，40天内有效。4.8 硫酸铁明硫酸榕液:称取硫酸铁0.05g(称准至0.0002g)于烧杯中，加19mL燕偏水，搅拌，待完全溶解盾，加入适量的散硫酸。冷会PJ苔，移入500mL棕色容量瓶中，用浓硫酸搅涤烧杯数次，挽撮液井入容量

3、瓶内，用被硫酸稀释茧刻度。放置55眨后使用(放置期间需经常摇动。5 仪器5.1 分光光度计:被长590nm，比色皿0.5cm5.2 磨口比试管或磨口量筒:25mL.5:3 吸管:1mL，单标钱。5.4 刻度吸管:2mL, 10riiL，刻度到尖头。5.5 容最瓶z棕色，50mL、100mL、500mL5.6 最简:25mL.回藏技术监督局1993-03-29批准1993 12翩01提施GB/T 14327g 5. 7 投射器:lmL。5.8 振荡机:振距100mm，振次120士10次往复/min;或康氏振荡机。6 试验准备工作6.1 唾盼标准榕液的制备6. 1. 1 称取嚓盼0.05g(称准烹

4、0.0002g)于载有三分之一苯的50rlL棕色，容最瓶中，然后用苯戒甲苯稀稀茧刻度，摇匀。此液为0.lg1l00mL曦盼标准溶液。6. .2 分别取(6.1.1)标准溶液1.0, 2. 03. 0、4.0、5.0mL于100mL棕色容量瓶中，用笨或甲苯稀释至刻度，摇匀，配制成唾吩含量分别为0.001-0.005g/100mL的标准溶液系列。6.2 标准曲线的绘制在6个25mL膳口比色试管中，分别加入10mL硫酸铁侧硫酸榕液和2mL呵|噪酶m三氟甲烧榕液。在前5个比色试管中，分别加入1mL(6. 1. 2)嚼盼标准溶液，在第6个比色试管中加入1mL苯。分别用振葫机报告10min，在目25C下放

5、置60mino 将显色的硫酸层移入O.5 cm比色皿中，用第6个比色试管中的硫酸层作参比榕掖，在分光光度计上于590nm处测其消光度.以唾吩含最为横坐标，以消光度为纵坐标，绘制标准曲线。所用试剂变化时或分光光度计重新调整后，需要重新绘制标准曲线。? 试验步骤7.1 用吸管吸取10mL硫酸快-硫酸溶液和2mL p1噪自昆主氯甲烧溶液置于25mL膺口比色试管中，再加入lmL试样，用振荡机振荡10min，在15.25C下放置60min.并在10min内完成(7.2)条操作。7. 2 将显色的硫酸展移入0.5cm比色.II中，在分光光度计上于590nm波长处测定其捎光度。测定时，以苯或甲苯代替试样的硫酸展作参比溶液。7.3 根据测得的消光度，在标准曲线上确定试样的唾盼含最。着试样的喽盼含量高于0.005g/100mL 时，应在测定前用苯或甲苯稀释试样，测得的结果再乘以稀释的倍数。7.4 测定结果按二次测定数据的算术平均值计。8 精密度8.1 熏复性:不大于5%(相对误蔬)。附加说明:本标准由中华人民共和罔冶金卫业部提出。本标准由鞍山热能研究院负责起草。本标准主要起草人张丽华、连静之、刘凤。本标准系第一次发布，自实施之日起，原YB289中的嚼吩含最测烧方法废止。本标准水平等级标记GB/T 1432793 Y