GB T 14352.13-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 盐酸-氯化铵底液极谱法测定锡量.pdf

1、卜、 2 3 中华人民共和国国矿石、钮矿石化化镀底液, 标准分析方法Methods ror chemical analysis or tungsten ores and molyhdenum ores-Determination of tin content-Polar。嚣raphicmethod in hydrochloric acid-ammonlnm chloride medium GB/T 本标准规定了鸽矿石、铝矿石中锡含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、锢矿石中锡含量的测定，围o.005%1. 0%。引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB 6730.3

2、3 铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量GB 5059.4 铝铁化学分析方法极谱法测定锡量方法提要14352.13-93 试料经过氧化锅熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加入镀盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后加入氢氧化镀使溶液pH为9.09. 5，微量锡与氢氧化镀共沉淀，从而与铁、锢、铅、铜、铭等分离。然后在20%盐酸10%氯化钱原液中，用示波极谱仪导数部分进行测定。锡的峰电位约为一0.55V(对饱和甘乘电极而言。锡含量为O.120. 0问/mL时，峰高与浓度成正比。4 试剂4. 1 过氧化锅。4.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.3 氢氧化钱(p=O.88 g/mL)。4.4盐酸0+1

3、V+V)。4.5 EDTA(乙二胶四乙酸二销)济液00%m/V)，用氢氧化镑(4.3)助溶。4.6 EDTA洗液(0.5%m/V)，用氢氧化镀(4.4)调节至pH9左右。4.7氯化镀溶液(25%m/V)。4. 8 镀溶液g称取3.5 g氧化镀，置于铅蒸发皿中，用少量水润湿，沿壁慢慢滴入氢氟酸(p=1. 15 g/mL)约20mL，待剧烈作用停止后(切勿一次加入，会喷溅)，加热至完全楼解，取下稍冷，加入20mL硫酸0+1)，加热蒸发至冒自烟，冷却，加30mL水，加热至盐类溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5mg镀(或用硫酸镀BeSO. 4H，0配制。4. 9 锡标

4、准贮存溶液s称取O.100 0 g金属锡(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(4.2) ，放置至完全溶解(过夜)，加入100mL水，搅匀，用盐酸(4.4)移入1000mL容量瓶中并稀释至1993-05-12批准1994-02-01实施全9GB/T 1 4 3 52. 1 3 - 93 刻度，摇匀，比溶液1mL含100.。g锡。4. 10 锡标准溶液:移取25.00mL锡标准贮存溶液(4.9) .置于250mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10.0用锡。5 , 示波极谱仪。参比电极g饱和甘乘电极。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097

5、mm.装入小瓶，在80C烘2h.置于干燥器中备用。按麦1称取试样z表1锡量，%试料量.g溶液总体积.mL0.005户】0.050.500 0土Q.000 5 50 0.05-0.25 0.200 0士0.0003 50 0.25-0.5 。1000土O.000 3 50 0.5-1 。.1000土0.0003 100 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6.4.1 将试料置于刚玉增塌(或石墨增揭中，加入3g过氧化纳(4.1).搅匀，再覆盖19左右过氧化纳(4. 1).加盖，置于升温至650C的高温炉中，在700C熔融35min至熔融

6、物清彻透亮即可取出，稍冷。6.4.2 将增塌和盖置于300mL烧杯中(如盖上未溅及熔融物可以不必放入).加入120mL热水，立即盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后(需要时可以加热).稍冷，从烧杯嘴迅速加入1520mL盐酸(4.2).搅拌使沉淀完全溶解，吹洗表面血，用热水洗出均塌和盖。6.4.3 在烧杯中加入4mL镀溶液(4.8)及30mLEDTA溶液(4.5)，搅匀，盖上表面皿，置于小电炉上加热至5060.C .吹洗表面皿，用滴定管加入氢氧化镀(4.3)至有沉淀出现.(参照GB6730. 33和GB 5059.4进行沉淀分离)投入广范pH试纸一小块，继续加入氢氧化镀至试纸变成蓝绿色并过量5

7、6mL(此时总体积约为200mL，pH应为9.O 9. 5.置于流水中冷至室温(如室温高时，可以投入冰块降温)。用中速滤纸过滤，用EDTA洗液(4.6)洗涤烧杯45次、沉淀78次，滤液弃去。6.4.4 待沉淀近干后小心甩去漏斗颈中的溶液，用水洗涤颈端后，用50mL容量瓶承接，用20mL盐酸(4.4) .分45次洗涤烧杯后移入漏斗中溶解沉淀，开始时可以用玻棒搅动沉淀加速溶解，再用20 mL氯化镀溶液(4.7)分45次洗涤滤纸，最后用水洗涤烧杯一次，洗泼、纸直至容量瓶刻度，取下，摇匀。6.4.5 将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定。起始电位为一0.30V。同时进行工作曲线的极谱测

8、定。从工作曲线上查得相应的锡含量。Q.5 工作曲线的绘制分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锡标准溶液(4.9及4.10) ，置于两组50mL容50 GB!T 14352.13-93 量瓶中，补加盐酸(4.4)至总量达20mL，加入20mL氯化镀溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤(6.4.5)进行。以锡量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锡的含量2( m1 - mo) X 10-; Sn(%) = ,._, ._, .- X 100 m 式中:m1一一从工作曲线上查得的锡量，g;mo-从工作曲线上查得的空白

9、试验(6，2)锡量，用;m 试料，g。8 精密度表2含量范围，%重复性俨再现性R0.009-0.167 r= O. 050 9 mD.724 2 R=0.0017十0.2053 m , 51 4 J GB/T 14352.13-93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 试样中含硫量高时，预先在500(;灼烧30min。A2 熔融时间不宜过长，切勿从低温升起，以免中和时硅酸析出。A3 提取时体积不要小于120mL.盐酸也不要慢慢加入，否则可能析出硅酸。A4 所用盐酸应预先进行检查，选用空臼最低的。A5 有时却揭壁上会附着少许棕色沉淀，洗出时可以滴加盐酸(4.2)溶解。A6 因漏斗中沉淀占有-定体积，有时氯化镀用量略少于20mL已到容量瓶的刻度，对锡的峰高影响不大，但能使锡峰电位略向正方向移动。A7 如试样中含鸽量甚高，且与锡量之比相差甚大时，可以在提取时，加入20mL饱和草酸溶液，使鸽分离得更完全。 52 附加说明s本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤e/