GB T 14352.15-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 蒸馏分离,溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮光度法测定锗量.pdf

1、 2 3 中华人民共和国家标准矿石、铝矿石化学分析方法馆分漠化光十六烧基三甲基法测定Methods for chemical 8nalysis of tungsten ores and molybdenum ores-Determination of germanium content-Distillation separation phenyl nuorone cetyltrimethyl-ammonium bromide pbtometric method 本标准规定了鸽矿石、锢矿石中错含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中错含量的测定，测定范围1200问/go引用标准GB/T 14

2、505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要GB/T 14352.15-93 试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解除硅，冒硫酸烟赶尽氟，再经过氧化销碱熔，在盐酸介质中蒸馆GeCl. ，与其他干扰元素分离，在稀盐酸介质中，有亚硫酸销存在下，错与苯药翻-十六烧基三甲基漠化镀形成稳定的橙红色三元络合物，于分光光度计上，波长508nm处，测量吸光度。4 试剂4. 1 过氧化锅。4.2 无水亚硫酸销。4.3硝酸p=1.42 g/mL。4.4 氢氟酸p=1.15 g/mL。4.5 磷酸p=1.7 g/mL。4.6 盐酸p=1. 18 g/mLo 4.7 硫酸0+1V+V)。4.8 氢氧化锅c(NaOH)=

3、1.0 mol/L。4.9 氢氧化纳c(NaOH)=10.0mol/Lo 4.10亚硫酸纳溶液(20%m/V)。4.11 十六统基三甲基澳化镀简称CTAB)(1%皿/V)，称取1g十六统基三甲基漠化镀溶于100mL 沸水中，搅拌使其溶解至清亮，冷却后使用。4.12 苯药翻乙醇洛液(0.06%m/V)，称取60mg苯药酣浓于含有2mL盐酸(4.6)的100mL无水乙醇中，搅拌至全部溶解。413 错标准贮存溶液2称取O.144 1日Ge02(99.99%)于250mL烧杯中，加入100mL沸水，不断搅1993-05-12批准1994-02-01实施57 GB/T 14352.15-93 拌溶解，冷

4、却，用水稀释至1000mL量瓶中，摇匀，此溶液每毫升含100问错。4.14 错标准溶液:分取10.00mL错标准贮存溶液(4.13)，置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含10吨错。4.15 错标准溶液g分取10.00mL错标准溶液(4.14)，置于100mL容量瓶中，用水稀至J度，摇匀，此溶液每毫升含1问绪。4.16 盼歌指示剂。g/L)。5 5. 1 简易蒸馆装置见图1, , J 5.2 分光光度计6 分析步骤6. 1 试料 1 4 2 、/ 图ll一平底烧瓶，2万用电炉，3氮球$4一冷凝管，5吸收管、按表1分取试样试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h

5、，置干燥器中备用。表1错量，闯/g试料，g试液移取量.mL1-10 1. 000 0士0.00125.00 10-20 1. 000 0:1: O. 001 25.00 20-40 0.500 0士O.000 5 25.00 40-100 。.2000士0.0003 25.00 100-200 O. 100 0士0.0003 25.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验58 d GB/T 14352.15-93 随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于30mL刚玉带塌中，放入高温炉中，从低温升至550C，灼烧2h，取出冷却。加水润湿

6、，缓慢加入3mL硝酸(4.3) ，放置片刻，加入5mL氢氟酸(4.4)，12mL硫酸(4.7) ，于低温控温板上加热溶解，沿壁滴加硝酸(4.3)两次，待溶液蒸至小体积后，升高温度冒硫酸烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁，继续蒸至硫酸烟冒尽，取下，冷却，用玻棒压碎溶块，加入46g过氧化销(4.1) ，搅匀，沿壁旋转使过氧化锅盖住有样品的地方，于680(;高温炉中熔融，摇动熔体至均匀，取出冷却，用20mL热水在100mL塑料烧杯中提取，放置过夜，次日用水和少量盐酸(4.6)洗出刚玉增涡，滴加盐酸(4.6)中和至氢氧化物溶解。6.4.2将溶液转移到250mL平底烧瓶中，用水洗烧杯至40mL左右，加入2mL

7、磷酸(4.5) ，补加等体积的盐酸(4.6) ，将烧瓶迅速装在已装有冷凝水管的装置中，冷凝管的下端用50mL量瓶承接，内盛10 mL水收集蒸出液，打开电炉和冷凝水管，进行蒸锚，待下端收集液总体积为35mL左右，揭开冷凝管上端橡皮塞，关闭电炉，用少许水吹洗冷凝管，取出溶液，加入约O.51 g无水亚硫酸锅(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液的酸度约为3mol/Lo , 6. 4. 3 分取5mL溶液子50mL烧杯中，滴加1滴酸歌指示剂，用已知浓度的氢氧化纳溶液(4.8)滴定溶液的准确酸度，确定显色时补加酸碱的毫升数。6.4.4 分取25mL溶液置于另一个50mL量瓶中，按照(6.4.3)步骤标

8、定的酸度，补加盐酸(4.6)或氢氧化销溶液(4.9)使溶液最后酸度为c(HCD= 1. 2 1.5 mol/L，加入1mL亚硫酸纳溶液(4.10)，摇匀，加入5mL十六烧基三甲基漠化镀(4.11)，摇匀，加入3mL苯药酣乙醇溶液(4.12)，摇匀，立即用水稀至刻度，摇匀，于分光光度计上，波长508nm处，用13cm比色皿，以试料空白作参比，测量吸光度，同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的错量。6.5 标准曲线的绘制分取0、O.50、1.00、2.00、4.00、6.00或0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL错标准溶液(4.15) (视错量而定)，分别

9、置于一组50mL量瓶中，加入20mL水，加入6.3mL盐酸(4.6) ，摇匀，加入1 mL亚硫酸锅溶液(4.10)，摇匀，加入5mL十六烧基三甲基漠化镀(4.11)，摇匀，加入3mL苯药酣乙醇溶液(4.12)，摇匀，立即用水稀至刻度，摇匀，于分光光度计上，波长508nm处，用13cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算绪的含量2(m、-m ,) X V Ge(1毡lE=hmXWV1式中=m1从工作曲线上查得的错量，g;m, 从工作曲线上查得的空白试验(6.2)错量，g;V1一一分取溶液体积，mL;V 试液总体积，mL;

10、m 试料，g。59 GB/T 14352. 15-93 8 精密度表2含量范围，闯/g重复性F再现性R1.65-19.。r= (-0.003 5)十0.1902 m R=0.5858十0.1579 m L 60 GB/T 14352. 1 5 - 93 附录A标准的有关说明参考件A.1 样品若能被硝酸-氢氟酸磷酸或硝酸-氢氟酸硫酸分解，可采用四氯化碳萃取分离的方法。A2 试料中含锡20mg，铐、铝100mg的范围内，有磷酸存在，经蒸馆分离均不干扰错的测定。A3 室温在15C以下时，显色较易出现混浊，影响比色。A4 绪的含量较高时，可不加表面活性剂，以明胶作保护剂，线性范围较宽，060问/50mL符合比尔定律，最高可测定O.X%错量，分析手续如下s分取1025mL溶液置于50mL容量瓶中，按标定的酸度补加盐酸或10mol/L氢氧化纳溶液，使溶液最后酸度为1.2 mol/L。加入4mLO. 5%明胶，摇匀，加入5mLO. 06%苯药踊乙醇溶液，摇匀，用水稀至刻度，立即摇匀，放置30mn后，于波长526nm处，用1cm比色皿，以水作参比测量吸光度。, 附加说明g本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。 61