GB T 14352.2-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼量.pdf

1、1 2 3 中华人民共矿石、钮矿石化盐光度法家分析方法定锢Methods for chemlcal analysis of阳吨stenores and molybdenum ores-Delermination of molybdenum content-Potasslum thiocynate photometric method 本标准规定了鸽矿石、铀矿石中销含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、钥矿石中铝含量的测定，测定范围。.01%5%。引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要GB/T 14352.2-93 试料经过氧化纳熔融，水漫取，滤液在9%10%的

2、硫酸介质中以铜盐催化，用硫腺将铝还原至五价状态，与硫氯酸盐综合成可溶性桔红色硫氨酸铝络合物，于分光光度计上，波妖460nm处，测量吸光度.4 试JIIJ4.1 过氧化纳.4.2 硫酸F硫酸铜混合液以下简称混合液)，称取4g硫酸铜(CiSO. 5凡0)，加入500mL水，搅拌榕解后，加入500mL硫酸(pM4g/mL)，搅匀，冷却，用水稀释至1000 mL，摇匀。4.3梓糠酸销溶液(30%m!V) 0 4.4 硫腺溶液(9%m/V), 4.5硫氨酸饵溶液(25%m!V 4.6铝标准溶液s称取$15bog三氧化铝(99.99%)(预先在500C灼烧过)，置于100mL烧杯中，加入5mL氮氧化销溶液

3、(20%m!V)溶解，再加入硫酸。+1V+V)中和至微酸性，并过量20mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此济液fmL含100g铝。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样z国家技术监督局199.3-05-12批准1994-02-01实施6 GB/T 14352.2-93 表l铝量，%试料.g试液总体积.rnL分取试液体积.rnL0.01-0.05 0.500 0士0.0005 100 25.00 0.05-0.1 0.5000士也0005100 25.00 0.1-1 0.200

4、0土0.0003 100 25.00-10.0。1-2 0.100 0士0.0003 100 10.00 2-5 0.100 0士0.0003 100 10.00-5.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1 将试料(6.1)置于10mL刚玉带涡中，加入3g过氧化销(4.1).用尖头玻璃棒搅匀，上面覆盖约0.5 g过氧化纳(4.1).置于预先升温至700C的高温炉中，在650-700C熔融10min，使带祸内熔物呈透明流体时取出，冷却。6.4.2 将增捐置于100mL烧杯中，盖上表皿，加入80-90.C热水约30mL.待柑

5、垠内熔体全部脱落后，用少量水洗去表皿，洗出站涡，盖上表皿，移至小电炉上煮沸2-3min(如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使链的绿色褪去。至无小气泡发生时取下，以流水冷却，用水洗去表皿并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀(A液)。6.4.3 A液放置澄清或干过滤，按表1分取溶液，置入100mL容量瓶中(B液。铐量低于0.5mg时，可以不加拧稼酸纳掩蔽鸽。6. 4.4 往(B液中加入18.5mL混合液(4.2).流水冷却后加入2mL拧稼酸纳溶液(4.3) .摇匀，加入15 mL硫廊溶液(4.心，摇匀。放置5min，加入8mL硫氨酸饵草草液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀，放置15 min后，于分

6、光光度计上，波及460nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。同时进J行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的铝量。6.5工作曲线的绘制移取0、0.20、0.40、0.60、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00铝标准溶液(4.的，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL.加入18mL混合液(4.幻，流水冷却，以下按分析步骤(6.4.4)进行测定。.以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标，测量吸光度。7 分析结果的计算按下式计算铝的含量gm，一隅。)x V X 10 Mo(%)=1 100 m X V, 式中.m一一从工作曲线上查得的锢量，.g;隅。一一从工作曲线上

7、查得的空白试验(6.2)锢量，g;V，一一移取试液体积，mL;V一一试液总体积.mL;7 4同 GB/T 14352.2 93 m一试料.go8 精密度表2含量范围，%重复性7再现性R0.009-4.75 r=O. 028 7 mO.?024 R=O. 0039十0.0641 m 8 GB/T 14352.2-93 附录A 标准的有关说明(参考件)A1 本标准分析时应注意所用器皿及环境的洁净，比色时使用的器皿均应事水冲净，晾干后使用。A2 如果待测试料含量范围已知，可按表Al称样，和配制工作曲线2表Al铝量，%试料，g工作曲线范围Mo，闯/100mL 0.005-0.01 O. 300 0士0

8、.0003 。、10、20、30、400.01-0.05 0.200 0士0.0003 0、20、40、60、80、1000.05-0.1 0.100 0土0.0003 。、20、40、60、80、100、1200.05-0.1 O. 200 0:1: O. 000 3 。、50、100、150、200、2500.1-1. 0 0.1000:1: 0.0003 100、250、500、750、1000 1. 0-2. 0 0.100 0士0.0003 0、800、1000、1250、1500、1750、2000、2250波长，nm460 460 460 460 490 530 浸泡，然后用比色E且，cm3或53 3 3 l 1 A3 在分析测试液中，饥、碑、镇、铜、铀在1mg以下，鸽在0.5mg以下均无干扰，鸽量高时可加入拧橡酸盐掩蔽，锡、锁在0.2mg以上有正误差，本标准采用过氧化锵分解试料，镜、钱等均被氢氧化铁所吸附，不影响测定。A4 室温1520C时，硫氨酸铝络合物在5min内显色完全，2h内稳定。如室温高于30C，将会加速硫氨酸盐的聚合，使分析结果偏高，因此应在1h内完成测量。附加说明g本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人邵明智。9