GB T 14352.3-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜量.pdf

1、2 3 中华人民共和国国标鹊矿石、锢矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测Methods for chemical analysis or tungsten ores molybdenum ores Determination of copper content Flame 础。micabsorption spectrometric method 内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中铜含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中铜含量的测定，测定范围o.001%5%。引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总JtU及一般规定方法提要GB/T 14352.3-93 试料经盐酸

2、、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气-乙:快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7nm处，测量铜的吸光度。4 试弗j4.1 盐酸(pI.19 g/mL)。4.2 硝酸(p1.40 g/mL)。4.3 氢氟酸(pI.13 g/mL)。4.4 高氯酸(p1.675 g/mL). 4.5盐酸(1+1V+V)。4.6 盐酸(5%V /V)。4.7 铜标准贮存溶液s称取0.5000 g金属铜(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL硝酸0+1V十V)，微热，待全部溶解后，取下冷却，用水洗去表皿，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。此溶液1

3、mL含1.0 mg铜。4.8 铜标准溶液s移取25.00mL铜标准贮存溶液(4.7) ，置于250mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100吨钢。4.9铜标准溶液2移取50.00mL铜标准溶液(4.8)，置于250mL容量瓶中，用盐酸(4.的稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20问铜。5 仪器5. 1 5.2 原子吸收分光光度计带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器。铜单元素空心阴极灯。国家技术监督局1993-05-12批准10 1994-02-01实施F GB/T 14352.3-93 5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度g用

4、最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度。.5%。工作曲线线性g将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80.C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试料s表1铜量，%试料，g分取试液体积，mL0.001-0.1 0.500 0士0.0005 0.1-0.5 0.500 0士0.0005 10.00 0.5-2 0.200 0士0.0003 5.00

5、2-5 0.1000=:0.0003 5.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于30mL聚四氟乙烯蜻涡中，加入5mL盐酸(4.1)，5mL硝酸(4.纱，10mL氢氟酸(4.3)，lmL高氯酸(4.4)，置电热板上加热并时常摇动至试料分解完全，继续加热至高氯酸烟冒尽，取下稍冷，加入5mL盐酸(4.日，温热溶解盐类，取下，冷至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀(A液)。6.4.2 根据试料中含铜量，按表1分取溶液(A液)，置入50mL容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀(B液)

6、。6.4.3 按仪器工作条件(见附录A)，分别测量(A液或(B液)中锅的吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的铜量。6.5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铜标准溶液(4.8)或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL锅标准溶液(4.9)(视试料中铜量而定)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.5) ，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算按下式计算铜的含量s1 - mo) X V X 10-6 Cu(%) =

7、.1 ._ :T; . X 100 m X V, 11 卢 GB/T 14352.3-93 式中:ml一一从工作曲线上查得的铜量，严g;隅。从工作曲线上查得的空白试验(6.2)铜量，g;V，一一分取试液体积，mL;V 试液总体积，mL;m 试料.g。8 精密度表2含量范围.%重复性再现性R0.0020.92 r= O. 024 9 mO. 519 5 RO.OOO 8十0.0694 m 12 A1 GB/T 14352.3-93 附录A标准的有关说明(参考件使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al，表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度nE mA n口1口1m324.7 7. 5 1. 3 7. 5 附加说明2本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人邵明智。空气压力MPa 0.16 乙快压力MPa 0.03 13