GB T 14353.11-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定银量.pdf

1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量Methods for chemical analysis

5、 of copper ores lead ores and zinc ores Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、辞矿石中银含量的测定方法。GB/T 1 4 3 5 3. 11 - 9 3 本标准适用于铜矿石、铅矿石、辞矿石中银含量的测定，测定范围:10500吨/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经600C灼烧后，先用氢氟酸-高氨酸分解、蒸干。再用玉水溶至糊状，氨水浸取。

6、在20%氨水介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7nm处，测量银的吸光度。4 试剂4.1 高氯酸(1.75 g/mL)。4.2 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.3 盐酸(1.19 g/mL)。4.4 王水(1+1V+V):分别移取盐酸(4.3)、硝酸(1.40 g/mL)和水，按照3+1十4的比例棍匀。使用时现配。4.5 氨水(1+1V+V)。4.6 氨水(1+4V+V)。4. 7 银标准贮存榕液:称取0.1575 g硝酸银(优级纯)(在105110C烘干2h)，置于200mL烧杯中，加入氨水(4.6)溶解完全，并用氨水(4.6)移入500mL棕色容量瓶中，定容，摇

7、匀。此溶液1mL含200g银。4.8 银标准溶液:移取20.00mL银标准贮存溶液(4.7)，置于200mL容量瓶中，用氨水(4.6)稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含20吨银。4.9 银标准溶液:移取25.00mL银标准溶液(4.8)，置于100mL容量瓶中，用氨水(4.6)稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含5g银。国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施65 GB/T 14353.11-93 5 仪器5. 1 原手吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2 银单元素空心阴极灯。5. 3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密

8、度:用最高、浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低放度的标准溶液(不是零标准榕液)测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.85。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样:表1银量.g/g试料，g10200 1. 0000+0.001 200400 0.5000士0.0005400500 0.2000士0.00036. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试

9、料(6.1)置于30X60 mm瓷舟中，铺展成薄层。放入高温炉内，升温至600C左右，灼烧12 h，取出冷却。转入100mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，滴加少量水润湿样品。加入约510mL氢氟酸(4.幻，12mL高氯酸(4.1) ，把样品摇散，置于中温电热板上，加热分解，直至高氯酸白烟冒尽。取下稍冷，加入约2mL王水(4.4)，置于低温电热板上，蒸至糊状(残余约0.5mL酸液)，取下冷却。6. 3. 2 用约10mL氨水(4.5)，分为23次浸取酸溶糊状样品(6.3.1)，并转入25mL带塞比色管中，再分次用少量水洗净塑料烧杯，一并转入比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。按仪器工作条件，测量吸光度

10、。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、O.50、1.00、2.00mL银标准溶液(4.9)或0、2.50、5.00、10.00mL银标准榕液(4.8) (视试料中银量而定)，分别置于一组25mL带塞比色管内，用氨水(4.6)稀释至刻度，摇匀。然后，按仪器工作条件测量吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算银的含量:Ag(J.1g/g) =巳云旦旦式中:mj一从工作曲线上查得的银量，问;66 mo-一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)银量，用;ln -试料，g。GB/T 1 4353. 11 - 9 3 8 精密度含量范围，昭他10.

11、 6165 和一酣再现性Rr =0.5628十0.0648m R =0.0967斗0.2449m 67 GB/T 1 4353. 11 - 9 3 附录A标准的有关说明(参考件)A1 使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1:表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力nm mA nm 盯1口1MPa 328. 1 7.5 2.6 7.5 0.16 A2 氨水浓度的适宜范围在10%20%。乙焕压力MPa 0.03 A3 样品经过酸溶，氨水浸提，在含有10吨银的25mL试液中，伴存量达50mg Cu、160mg Pb、500 mg Zn、400mg Ca, 400 mg

12、 Fe 、20mg Cd、15mg Ni未发现明显干扰。68 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人向一毅。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目