GB T 14353.5-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定.pdf

1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法镇的测定Methods for chemical analysis of copper

5、ores lead ores and zinc ores- Determination of nickel 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、怦矿石中锦含量的测定方法。GB/T 14353.5 93 本标准适用于铜矿石、铅矿石、特矿石中锦含量的测定。第一篇测定范围:10500吨!g;第二篇测定范围:0.002%1%。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及-_.般规定第一篇丁二肝句磺基水杨酸-氢氧化镀-氯化镀底液极谱法3 方法提要试料经碱恪，7(浸取，镇、钻、铁等呈氢氧化物沉淀，叮与捍、鸽、锢、锡、呻、饥、锚等元素分离。在盐酸介质中，用磷酸;二丁醋萃淋树脂

6、分离大部分铁，在氢氧化按一;在化锻磺基水杨酸-丁二月亏底液中，用示波极谱导数部分测镇与了二肝产生的催化技.峰电位约为-1.00 V(对饱和甘柔电极而言)。本标准可以镇、钻连续测定。4 试剂4. 1 过氧化纳。4.2 氮氧化纳。4.3 磷酸三丁醋萃淋树脂(市售)(也可用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁醋自制，制备手续:称取100g 200目的聚兰氟氯乙烯粉，在搅拌F加入60mL磷酸三丁醋，充分搅拌均匀)。4.4 无水乙醇04.5 高氨酸(1.75g!mUo4.6 盐酸。十1V十V)c 4. 7 氢氧化纳溶液(1% m/V)。4.8 盐酸0%V /V)o 4.9 磺基水杨酸溶掖Cc(HO)(C6H号COOH

7、)S03H.2H20=2 mol/LJ。4.10 氢氧化按溶液。+1V+V)。4. 11 氧化镀榕液Cc(NHjCl) = 5 mol/U。国家技术监督局1993-05-12批准1994 -。01实施33 G B!T 1 4 3 5 3. 5 - 9 3 4.12 丁二月亏乙醇溶液(1%m/V)。4.13 锦标准贮存溶破:称取0.1000 g金属锦飞99.99.%) flt入100mL烧杯中.盖上去皿.沿杯壁加入10 mL硝酸(l十lV十V)j容解.低温蒸干。用少丸tJj( i先去表皿，加5mL盐酸(4.) ，低温蒸f.重复一次。如1入20mL盐酸(4.6)溶解锦盐，冷却，移入1000 mL容

8、量瓶中，用水稀释歪刻度.摇匀。此溶榄1mL 含100g燥。4.14 锦标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存溶液(4.13).tr，:入500mL容量瓶中，用盐酸(4.的稀释主刻度，摇坷。此j容i夜1mL含2问慎。5 仪器5. 1示iJfl.极ilH义。5. 2 参比屯极:饱和l甘*电极。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，百于干燥器中备用。按表1称取试样:表l镇茧，问/g试料，g试液总体积.mL分取试液体积.mL520 0.5000壳。.0005二2050 0.2000士0.0003 50OQ 0.200 0士0.0003 50 10.00 00

9、500 O. 000士0.0003 50 10.00 6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)由于石培tttJ芮(或刚王府塌)中，加0.5g过氧化饷(4.1) ，搅匀，加5g氮氧化饷(4.2) ，氓匀，置于高温炉中，从低温升至680C熔融10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100 mL热水及3滴乙醇(4.4)，煮沸10min逐尽过氧化氢(体积应不小于70mL)，取F冷却.用中速波;纸过滤，用氢氧化制榕液(4.7)洗涤烧杯(士甘塌不必洗出)及沉淀。沉淀用15mL盐酸(4.6)恪解于原烧杯中.用热盐酸(4.8)洗净增剧及滤缉。将承接液低温

10、蒸干，脱水30min，取f，加入1015mL盐酸( 4.的，盖上表皿.微热溶解于j固物。取下冷却(A液)。6. 3. 2 根据镇的含量(50问/g)，将(A液)用盐酸(4.6)移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按去1分取试液，补加盐酸(4.6)至15mL(B 1夜)。6.3.3 往溶破(A液或B、破)中加入约2g磷酸三了醋萃淋树脂(4.3) .充分搅拌。若矿样铁含量高，可酌情多加几次磷酸三醋萃淋树脂(4.3) ，每次约0.5g，无分搅拌，直至溶液颜色褪至浅黄色为止。然后，在漏斗主用棉花过滤，用盐酸(4.6)洗涤，掠液用50mL烧杯承接，加入2mL高氯酸(4.日，加热至烟冒尽.取下冷却。6

11、.3.4 加入1mL盐酸(4.肘，盖表皿微热。冷却后，加入2.5mL横基水杨酸溶液(4.的，摇匀，加入3.3 mL氢氧化接(4.10).摇匀，放置至室温后，加入5mL氧化镀榕液(4.11)及0.5mL丁二后乙醇溶液(4.12)，移入25mL比色管中，用蒸锢水稀至J度.摇匀tij:置30mino 6. 3. 5 倾出部分市液于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分测定镇，起始电位为-0.80 V。记录l峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制34 GB/T 14353. 5 - 9 3 分取0、0.10、0.20、5.00mL锦标准榕破(4.14)，分别置于一组25m

12、L烧杯中，低温蒸至近干，以下操作按分析步骤(6.3. 46. 3. 5)进行测定。以镇量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算蝶的含量:( m, - mo) X V Ni(g/g) = -, m ;-Vj 式中:mj一从工作曲线上查得的镇量，附m。一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的镇量，用;V一一分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m一一试料，g。8 精密度含量高围，用/g10.67卢3749 方法提要表2重复性Tr=2.1789十0.0297m 第二篇火焰原子吸收分光光度法 ( 1 ) 再现性RR =2.4652十0.0629 m 试料经氢氟酸、王

13、水、高氯酸分解，用盐酸、棚酸溶掖溶解盐类(或用过氧化纳、氢氧化铀熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解)，在5%盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长232.0 nm处，测定蝶的吸光度。10 试剂10. 1 过氧化销。10.2 氢氧化锅。10.3 氢氟酸(1.13 g/mL)。10.4 高氨酸(p 1. 75 g/mL)。10.5 无水乙醇。10.6 王水:C盐酸(1.19g/mL) +硝酸(1.40 g/mL) = 3十1V+V)，新鲜配制。10.7 盐酸0+1V+V)。10.8 棚酸溶液(6%m/V)。10.9 氢氧化纳溶液(2%m/V)o10.10 锦标准贮存溶液:称取

14、0.1000 g金属镇(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸0+1V+V)，加热溶解，低温蒸干。用少量水洗去表皿，加入5mL盐酸(1.19 g/mL) , 低温蒸干.重复次。加入10mL盐酸(1.19 g/mL)溶解锦盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100吨躁。10. 11 锦标准溶液:移取50.00mL锦标准贮存溶液(10.10)，置入500mL容量瓶中，用盐酸0% V/V)稀释至刻度，摇匀。此溶破1mL含10月镇。35 GB/T 1 4 3 53. 5 93 11 仪器11. 1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或

15、连续光谱叮背景校正器)。11. 2 镇单元素空，告阴极灯。11.3 在仪器工作最佳条件下、凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度;用最高浓度的标准熔液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是军标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准情液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将王作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85012 分析步骤12. 1 试料投去3称取试样。镇量，%0.001-0.025 0.025-0.05 0.05-0.125 0.125-0.25 0. 250. 5 0

16、. 51 12.2 空白试验随同试料做空白试验。12.3 测定12.3.1 一般试料表3试料.g分取试液体积.mL1. 0000士0.0010.5000士0.00050.2000士0.00030.1000士0.00030.100 0士0.000325.00 O. 100 0士0.0003 10.00 12. 3.1- 1 将试料(12.1)置于聚四氟乙烯增塌中，加入10mL氢氟酸(10.3)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10mL王水00.的.0.5mL高氯酸(10.的，加盖，在低温电热板上微沸30min，洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(10.7).5m

17、L棚酸溶前(10.的，温热府解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清(A液)。12.3. 1. 2 含锦量0.25%的试样，按表3分取溶液(A液).置入50mL容量瓶中，补加盐酸(10.7)、删酸洛液(10.8)分别至5mL，用水稀释至刻度，摇匀(B液)。12.3. 1. 3 于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定(A液)或(B液)的吸光度。同时进行标准系列的测定。12.3.2 难溶试料将试料(12.1)置于刚王瑞士品中，加入过氧化饷(10.1)46 g，混匀，_t面盖以氢氧化饷(10.2)1g , 于550C高温炉中熔融20min，取出冷却，将增涡放入

18、200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，用水洗出增塌并擦净，加无水乙醇(10.5)数滴，煮沸35min，取下，过滤，沉淀和烧杯以热的氢氧化纳潜液(10.9)洗1015次，沉淀用热的盐酸00.7)j容解于原烧杯中，将榕液在电热板上蒸f.加5mL盐酸(10.门，水少许溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，以下按分析步骤(12.3.212. 3. 1. 3)或02.3.1.3)进行测定。36 GB/T 1 4 353. 5 - 93 12.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL镇标准溶愤(

19、10.11).分别置于一组50mL 容量瓶中，加入5mL盐酸(10.7)、5mL棚酸溶液(10.8)(若用碱熔，可不加棚酸溶液)，用水稀稀至刻度，摇匀。以F按仪器工作条件进行测定。以媒量为横坐标，吸光度为纵*标，绘制工作曲线13 分析结果的计算按下式计算键的含量:( m , - m ,) X V X 106 Ni(%) = ,., /,:.; / X 100 m X V1 ( 2 ) 式中:m1一一从工作曲线上查得的镇量，g;m。一一从工作曲线t查得空白试验(12.2)镇量，g;V1一一一分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m一一试料，g。14 精密度含量范围Ig/日机一时再现性R2.

20、 8375 r=L1731卡0，0939m R士=3.4710十0.1594 m 37 G B /T 1 4 3 5 3. 5 93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 使用日立180卢80型塞曼原子吸收分光光度计的参考E作条件如表Al:丧Al波长单色器通带燃烧器高度空气压力n口1nm 口1mMPa 232.0 O. 2 10.0 0.16 乙快压力MPa 0.03 A2 在本实验条件下，分别共存F列含量(g/mL)的元素(离于二)，不影响镇的测定:钙、镇、铁、怦各(5 000);锚(4000);僻、铝、铅、铅各(2000);锅、勿1、铝、鸽、铜各(1000);锤、锤、棚、硅、锡、铁、饥、钻、

21、锚各(500);铭、(400);呻、乖各(200);金、银各(100);镀、镣、锢、钝各(50);糊、错各(30);钳(20)。38 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉岩矿综合测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人李纹琅、胡吉)1顷。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目