GB T 14353.7-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.pdf

1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量Methods for chemical analy

5、sis of copper ores lead ores and zinc ores Determination of arsenic content-Silver diethyl-dithiocarbamate photometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、辞矿石中呻含量的测定方法。GB/T 14353. 7 - 9 3 本标准适用于铜矿石、铅矿石、特矿石中呻含量的测定，测定范围:51500吨/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料用硝酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在腆化押存在下，用氯化亚锡将五价呻还

6、原为三价畔，再用元畔怦粒将三价呻还原为气态呻化氢。逸出的呻化氢，用含有三乙醇股的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲:民溶液吸收。Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，于分光光度计上，波长530nm处测量吸光度，以间接法测定呻量。4 试剂4. 1 元呻怦粒(粒径为23mm)。4.2 硝酸(1.40 g/mL) 0 4. 3 三氯甲烧。4.4 硫酸。十1V+V)。4.5 腆化饵榕液(30%m/V)。4.6 酒石酸溶液(50%m/V)。4. 7 氯化亚锡溶液(20%m/V):称取20g氯化亚锡(SuC12 2H20).加入25mL盐酸，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL.投入

7、1g锡粒，贮于棕色瓶中。4.8 硫酸铁锁溶液(20mgFe/mL) :称取173g硫酸铁锻CNH4Fe(S04)2 12HzOJ.加入水和10mL硫酸(4.4)，搅拌溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入含有乙酸-乙酸铅(0.5%V /V10% m/V)的溶液中，浸透后取出，挤干，室温晾干后备用。国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施47 G/T 1 4353. 7 - 93 4.10 Ag-DDTC-三乙醇胶-三氯甲烧吸收液:称取2.0g Ag-DDTC，置于盛有485mL三氯甲惋(4.3)和15mL三乙醇胶(1.

8、12 g/mL)的棕色瓶中，加塞摇匀，使之溶解，放置过夜后使用(如遇混浊或仍有未溶时，使用前应过滤除去)。4. 11 呻标准贮存溶液:称取0.1320g光谱纯三氧化二碑(预先在100105C烘1h，置于干燥器中冷至室温)，置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化纳溶液00%m/V)溶解，用硫酸(4.4)中和歪微酸性，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g呻。4. 12 碑标准榕液:移取25.00mL呻标准贮存榕液(4.11)，置于500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5g呻。5 仪器5. 1 分光光度计。5.2 呻化氢发生器及吸收装置(如罔)

9、。6 分析步骤1一100mL锥形瓶;2带磨口塞玻璃球管(球径1215 mm). 内盛乙酸铅脱脂棉(4.9);3 橡胶管;4导气管(内径5mm); 5- 10 mL带塞比色管;6导气管F口(内径1mm) 6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样。表1呻量，用/g试料.g移取试液体积.mL10100 0.500 0土0.0005 20.00 100500 0.200 0士0.0003 10.00 500 1 000 0.100 0士0.000310.00 1 0001 500 O. 100 0士0.00035.00 6.2 空白试验随同试

10、料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润握，加入1020mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热分解完全，用少量水洗去表皿，蒸至小体积.加入10mL硫酸(4.4)，继续蒸发至冒浓白烟3min，取下冷却。用水吹洗杯壁，再继续冒撒白烟5min，取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀(A、液)。48 GB/T 1 4353. 7 - 9 3 6. 3. 2 按表1移取试液(A液)，置于100mL肺化氢发生瓶中，补足硫酸(4.4)至6mL(经硫酸两次冒烟，剩下1十1硫酸约5时-)，加入3mL硫酸铁

11、锤溶液(4.的和5mL酒石酸溶液(4.6)，用水稀释至体积为34mLo加入3mL腆化饵榕液(4.5), 3 mL氯化亚锡溶液(4.7) (每加-种试剂均应充分摇匀).放置1015min 。6.3.3 于呻化氧气体吸收管中加入10.00mL吸收液(4.10)，向碑化氢气发生瓶中加入5g无呻铮粒(4.1) ，立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，反应40mino 6. 3. 4 反应后取出气体导管，用少量三氯甲惋(4.3)冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中，并用王氯甲烧(4.3)稀释至10mL，加塞摇匀。于分光光度计上，波长530nm处，用1cm比色皿，以Ag-DDTC-三乙醇胶-三氯甲:境吸收液(4.10)

12、作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、o.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL呻标准溶液(4.12)，分别置于一组呻化氧气体发生瓶中，加入6mL硫酸(4.4), 3 mL硫酸铁镀溶液(4.的和5mL酒石酸溶液(4.的，加水调整体积至34 mLo加入3mL腆化饵溶液(4.5), 3 mL氯化亚锡溶液(4.7) (每加一种试剂均应充分摇匀)。放置1015 min。以下按分析步骤(6.3. 36. 3. 4)进行测定。以肺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算呻的含量:( m , - m ,) X V

13、 As(g/g)=zmVj 式中:mj一一从工作曲线上查得的耐量，问;m。一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)呻量，用;V一一试被总体积，mL;Vj一移取试液的体积，mL;m一一试料，g。8 精密度含量泡围，用/g4. 59129 5 表2重复性rr=-O.6312十0.1590m ( 1 ) 再现性RR = -2.0978十0.5257 m 49 G/T 14353. 7 - 9 3 附录A标准的有关说明(参考件)A1 本标准加入酒石酸和三乙醇胶可消除100mg铁120mg镰35mg钻的干扰，加入腆化饵氯化亚锡以确保五价呻还原成三价碑，并可消除15倍于畔的锦的干扰。A2 钵粒纯度，粒度，还

14、原时间均影响碑的回收率。A3 在测定试液中，25mg铜、1mg钻、5mg镇、20mg铁、5mg铅，1mg鸽、4mg锤、10mg钙、10mg 镜、60mg铁、0.2mg锦、0.5mg铅、1000 mg氟均不干扰测定。A4 Ag-DDTC的制备;将硝酸银榕液(1.7 % m/V)在不断搅拌下徐徐倒入等体积的二乙基二硫代氨基甲酸饷溶液(2.3%m/V)中。此时生成浅黄色的Ag-DDTC沉淀。沉淀用水倾洗三次，用布氏漏斗抽滤.并用水洗涤三次。沉淀置于105，._，11 0 C烘箱内烘干，在玛瑞研钵中研细，贮存于棕色瓶中。50 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人蔡在衡。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目