GB T 16484.10-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第10部分 氧化锰量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 14 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 64841 02009代替GBT 1648410一1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1 0部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 1 0：Determination of manganese oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2009-1 0-30发布 20100501实施宰瞀髁紫瓣訾糌瞥

2、星发布中国国家标准化管理委员会促111前 言GBT 16484102009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧

3、化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷镅蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10-二二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定

4、重量法。本部分为GBT 16484的第10部分。本部分代替GBT 1648410一1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰。本部分与GBT 1648410 1996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：陈云红、杨萍、江红。本部分参加起草入：曹爱红、李淑萍、郑昆。

5、本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 1648410一1996。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 16484102009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锰含量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锰含量的测定。测定范围：0002 oo20。2方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收分光光度计波长2795 Tim处测量锰的吸光度，计算试样中氧化锰的含量。3试剂和材料31过氧化氢(30)。32硝酸(1+1)。33盐酸(1+1)。34锰标准贮存溶液：称取050

6、0 0 g金属锰-w(Mn)9999，于200 mL烧杯中，加20 mL盐酸(33)溶解。冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。35锰标准溶液：移取2500mL锰标准贮存溶液(34)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含250 Fg锰。36锰标准溶液：移取500 mL锰标准贮存溶液(34)于200 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(33)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含25,ug锰。4仪器原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液

7、的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于0006 2 FgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1o；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的05。工作睡线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。】GBttT 16484102009表1氧化锰含量范围(质量分数) 称样量g 溶液总

8、体积mL 移取试液体积mL0002 00005 0 200 50 1000O005 00010 100 50 10000010010 100 50 500O10050 050 100 50062测定数量称取两份试样进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641试料的溶解将试料(61)置于150mL烧杯中，加入5 mL硝酸(32)，15 mL过氧化氢(31)，低温加热溶解，取下冷却至室温，按表1移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。642工作曲线的绘制与测定6421氧化锰含量范围0002 oo10：按表1移取4份试液(641)置于一组25 mL容量瓶中，分别加入0

9、mL、050 mL、100 mL、200 mL锰标准溶液(36)，用水稀释至刻度。混匀。6422氧化锰含量范围O10050：按表1移取4份试液(641)置于一组25 mL容量瓶中，分别加入0mL、050mL、100mL、1-5 mL锰标准溶液(35)，用水稀释至刻度。混匀。6423试样的测定：使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪于波长2795 nm处，以水调零，测量试液的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。用外推法从标准加入曲线上求出被测试液的锰浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化锰的质量分数()：w(MnO)一!二鱼!坚!圣；：!圣鲨100(1) myl式中：

10、P一从标准加入曲线上查得的被测试液中锰的浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；P0从标准加入曲线上查得的试料空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(btgmL)；V试液的总体积，单位为毫升(mL)；y，移取试液的体积，单位为毫升(mL)；也被测试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；1291 2氧化锰与锰量的换算系数。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2表2GBT 16484102009氧化锰质量分数 重复性限(r)“0003 6 0000 30025 0003014 0018注：重复性限(r)为28XSS为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化锰含量范围(质量分数) 允许差0002 o0010 o000 500100080 00080080o20 00209质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。