GB T 16484.2-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第2部分 氧化铕量的测定.电感耦合等离子体质谱法.pdf

1、ICS 7712099H 14 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 1 648422009代替GBT 164842 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 2：Determination of europium oxide content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2009-1 0-30发布 2010-05-01实施宰瞀鹛紫

2、瓣訾糍瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 菁GBT 1648422009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：

3、氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定

4、重量法。本部分为GBT 16484的第2部分。本部分代替GBT 164842一1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铕量的测定。本部分与GBT 1648421996相比，主要有如下变动：采用电感耦合等离子体质谱法代替电感耦合等离子体发射光谱法；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由包头稀土研究院起草。本部分参加起草单位：江阴加华新材料资源有限公司、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：杜梅、包香春、郝茜。本部分参加

5、起草人：何风娟、赵萍红、倪菊华、常瑞敏、魏晓鸥。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 164842 1996。氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法GBT 16484220091范围GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铕含量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铕含量的测定。测定范围：0010o50。2方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法进行直接测定。测定时以内标法进行校正。3试剂和材料31硝酸(1+1)。32硝酸(1+19)。33铯内标溶液：称取0127 0 g氯化铯，加10

6、mL水，溶解完全，加10 mL硝酸(31)，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铯。再将此溶液用硝酸(32)逐步稀释成1 mL含1zg铯的内标溶液。34氧化铕标准贮存溶液：称取0100 0 g经900灼烧1 h的氧化铕I-w(REO)995，Eu。O。REO9999，置于100 mL烧杯中，加10 mL硝酸(31)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 000 pg氧化铕。35氧化铕标准溶液：移取5 mL氧化铕标准贮存溶液(34)于100 mL容量瓶中，用硝酸(32)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL

7、含50 btg氧化铕。36氧化铕标准溶液：移取2 mL氧化铕标准溶液(35)于100 mL容量瓶中，用硝酸(32)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 pg氧化铕。37氩气(9999)。4仪器电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(o801)amu。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。GBT 1648422009表1试 样 氧化铕质量分数 试料g氯化稀土 o010o50 500碳酸轻稀土 oOlOo50 1oo62测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值

8、。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试料的溶解将试料(61)置于100 mL烧杯中，加10 mL水、10 mL硝酸(31)，低温加热至溶解完全，立即取下，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。642试液制备6421移取20 mL氯化稀土试液(641)或i00 mL碳酸轻稀土试液(641)于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(32)，以水稀释至刻度，混匀。6422移取2omL试液(6421)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(32)，1omL铯内标溶液(33)，以水稀释至刻度，混匀，待测。643标准系列溶液的制备与测定6431 准确移取0 mL、020

9、mL、100 mL、500 mL、1000 mL氧化铕标准溶液(36)分别于5个100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(32)，100 mL铯内标溶液(33)，用水稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液1 mL含氧化铕分别为0 ng、20 ng、100 ng、500 ng、1000 ng。6432测量元素同位素质量数为Eul”。将分析试液(6422)与标准系列溶液(6431)同时进行氩等离子体质谱测定。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化铕的质量分数()：。(EuzO。)一尘尘丛掣量型坚100(1) my1式中：r计算机输出的分析试液中氧化铕的质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；邝计

10、算机输出的试料空白溶液中氧化铕的质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；砜试液总体积，单位为毫升(mL)；y。分取试液的体积，单位为毫升(mL)；v：分析试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2表2GBT 1648422009氧化铕质量分数 重复性限(r)oOlO o003o082 o006o44 o02注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化铕含量范围(质量分数) 允许差0010O050 00050050010 0010O10050 0039质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。