GB T 16484.8-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第8部分 氧化钠量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 14 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648482009代替GBT 164848 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第8部分：氧化钠量的测定2009-10-30发布火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 8：Determination of sodium oxide contentFlame atomic absorption spectrometry2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

2、磐布中国国家标准化管理委员会厘111刖 再GBT 1648482009GBT 16484 2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第lO部分：氧化锰

3、量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10-Z氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量

4、法。本部分为GBT 16484的第8部分。本部分代替GBT 1648481996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钠。本部分与GBT 1648481996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：陈云红、杨萍、刘文华。本部分参加起草人：曹爱红、鲍永平、李杰。本部分所替代标

5、准的历次版本发布情况为：GBT 164848 1996。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 1648482009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钠含量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钠含量的测定。测定范围：005200。2方法原理试样经盐酸或硝酸溶解。在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收光谱仪波长5890 nm处测量钠的吸光度，计算试样中氧化钠的量。3试剂和材料31过氧化氢(30)。32硝酸(1+1)，优级纯。33草酸(50 gL)，优级纯。34氧化钠标准贮存溶液：称取1885

6、8 g经400450灼烧到无爆裂声的氯化钠(优级纯，置于干燥器中，冷却至室温)于500 mL烧杯中，加200 mL水溶解。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1 mg氧化钠。35氧化钠标准溶液：移取2000 mL氧化钠标准贮存溶液(34)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含200 Pg氧化钠。36氧化钠标准溶液：移取500 mL氧化钠标准贮存溶液(34)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含50,ug氧化钠。37氧化钠标准溶液：移取1000mL氧化钠标准溶液(36)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液

7、1 mL含5 beg氧化钠。4仪器原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于0006 2 p-gmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1oH；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。

8、1GBT 16484820096分析步骤61试料按表1称取试样(5)，精确至0000 1 g。表1氧化钠含量范围(质量分数)N 称样量g 溶液总体积mL005020 100 500O20080 100 1 000080200 050 1 00062测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641试料的溶解将试料(61)置于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸(32)，1 mL过氧化氢(31)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。按表1将溶液移人至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642工作曲线的绘制与测定6421氧化钠含量范围0050o20：按表1移取4份

9、500mL试液(641)于一组25mL比色管中，分别加入0 mL、050 mL、100 mL、200 mL氧化钠标准溶液(37)，加1 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。6422氧化钠含量范围O20n080：按表1移取4份500 mL试液(641)于一组25 mL比色管中，分别加入0 mL、050 mL、1_oo mL、200 mL氧化钠标准溶液(36)，加1 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。6423氧化钠钠含量范围O80200：按表1移取4份500 mL试液(641)于一组25 mL比色管中，分别加入0 mL、050 mL、100 mL、200 mL氧化钠标准溶液(35)，加1

10、 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，混匀。6424使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长5890 nm处，用氘灯扣背景，以水调零，测量试液(64216423)的吸光度，以氧化钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的氧化钠浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化钠的质量分数()：。(Nazo)一业卫翼刍韭二100 (1)Jfv1式中：r从标准加入曲线上查得的被测试液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(#gmL)；lD0从标准加入曲线上查得的试料空白溶液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；v试液的总体积，单位为毫升(mL)；V，

11、移取试液的体积，单位为毫升(mL)；yz被测试液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。2GBT 16484820098精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化钠质量分数 重复性限(r)0057 0004072 004198 018注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化钠含量范围(质量分数) 允许差“005020 00lO20100 005100-200 0209质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。