GB T 16484.9-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第9部分 氧化镍量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 14 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648492009代替GBT 164849 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第9部分：氧化镍量的测定2009-1 0-30发布火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 9：Determination of nickel oxide content-Flame atomic absorption spectrometry2010-05-01实施宰瞀徽鬻瓣譬麟瞥星发布中国国家标准

2、化管理委员会履19刖 罱GBT 1648492009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收

3、光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT

4、16484的第9部分。本部分代替GBT 1648491996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定。本部分与GBT 1648491996相比，主要有如下变动：原方法采用氘灯扣背景，修订后的方法不需要扣背景，直接测定；原方法采用工作曲线法，修订后的方法采用标准加入法；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分参加起草单位：淄博加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院。本部分主要起草人：陈涛、林庆、潘建忠。

5、本部分参加起草人：曹爱红、蒋天怡、郝茜。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 1648491996。I1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 1648492009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镍量的测定。测定范围0002 oo010。2方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气一乙炔火焰，采用标准加入法在原子吸收光谱仪波长2320 nm处测量镍的吸光度，计算试样中氧化镍的量。3试剂31硝酸(p142 gmL)。32过氧化氢(30)。33硝酸(1+1)。3

6、4镍标准贮存溶液：称取0250 0 g镍w(Ni)9999于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(33)，加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。35镍标准溶液：移取1000mL镍标准贮存溶液(34)于1 000mL量瓶中，加入50mL硝酸(31)，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1 mL含lO pg镍。4仪器原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0080 FgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差

7、不超过平均吸光度1_o；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o7。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料称取250 g试样(5)，精确至0000 1 g。GBT 164849200962测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料置于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸(33)，加热至完全溶

8、解如果试料溶解不完全，可加入1 mL2 mL过氧化氢(32)，用少量水吹洗表面皿及杯壁。继续加热煮沸，冷却后，移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。642分别移取50mL100mL试液(641)于一组50mL容量瓶中，分别加入0mL、l_00mL、200 mL、400 mL镍标准溶液(35)，用水稀至刻度，混匀。643使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长2320 nm处，以水调零测量试液的吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的镍浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化镍的质量分数()：(NiO)一立L二兰迎羔三：!曼丕

9、!旦二100 (1)m0V 2式中：Pl自工作曲线上查得试液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(t*gmL)，I自工作曲线上查得随同试样空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(tzgmL)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；y，被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；v2分取试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试样量，单位为克(g)；1272 8氧化镍与镍的换算系数。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1氧化镍质量分数 重复性限(r)o003 4 oooo 6o006 8 oooo 7oOlO o002注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2表2GBT 1648492009I 氧化镍含量范围(质量分数) 允许差o002 oo005 o 0001 0o005 oo010 0002 09质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。