GB T 17039-1997 利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法.pdf

1、GB/T 17039一1997前本标准带效果用美国试验与材料协会标准ASTMD3244-90al(利用试验数据确定与规格相符性的实用方法。ASTM D3244-90a!中引用了有关国际和国外先进标准，本标准为保持与我国现行标准的一致.惯于标准的应用实施，引用标准均采用我国相应现行标准。本标准的附录A和附是B均为标准的附录。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国有袖化工总公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:杨婷婷、杨天寓。GB/T 17039 1997 ASTM前吉通过标准试验方法对石油产品的性质进行测定，可检验它们与规格的相

2、符程度。采用所给试验方法对特定样品的同一性质进行两次或多次的测定，涌常不会得到32全相同的结果。因此，在试验方法中般都包括试验结果精密度的章节，它是对被测性质测定数值可靠性的说明。试验的不精确性对规格值的解释进成许多困难。由于试验的不精确性，一个性质的真值不可能被精确地测定出来，而需要根据测定值推算出一个可能相含其真值的范围。本标准的主要目的是要说明如何就试验的不精确性对规格值给予解释。1 范囤中华人民共和国国家标准利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法Standard practice for utilization of test data to determine conform

3、ance with specifications GB/T 17039一1997本标准确定了当事双方(通常指供货方和收货方)在发生产品质量纠纷时对各自独立获得的试验结果进行比较和综合的原则。本标准规定了将试验赋值与规格值进行比较的技术步骤。本标准适用于戴复性和再现性数据符合本标准定义的试验方法。2 引用标准下列标准包括的条文，涌过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。G日/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/丁4756石油和液体石油产品取样法(手工法)GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法GB/丁8170数值修约规则3 定义

4、本标准采用下列定义。3- 1 接受限值(AL)acceptance limit 介于可接受质量和不可接受质最之间那一点的数值。注:接受限值并不一定就是规格值，它综合考虑了规格值、试验方法精葡度以及相对于规格值确定最低可接受质量所需的最倍水平。3.2 试验赋值(ATV)assigned test value 由几个实验室得到的符合试验方法再现性要求的所有可接受结果的平均值。3.3 测定determina tion 按试验方法要求进行一系列操作，从而得到一个结果的过程。3.4 争议dispute 由于试验结果榕在接受限值之外而对产品质量产生的质疑。3.5 操作者operator 正常地、定期地进行

5、一特定试睦的人员。3.6 收货方receiver 接收或认可供货方所交付产品的个人或团体。3.7 精密度precision 国寂技术监督局1997-10-14批准1998-04-01实施GB/T 1 7039 -1 997 对同一试验材料的相同性质所得的两个或多个结果之间的相符程度。试验偶然误差越小，方法的精密度越高。在本标准中，精密度是以试验方法的重复性和再现性来规定的。3. 8 重复性(r)repeatability 间一操作者在给定实验室用同一仪器在假定的操作条件下短时间内对同一试验材料进行试验.所得重复结果的偶然误羔的定量表述。它被定义为(见注1).在正常和正确的操作条件下.两个单一结

6、果的是值(见注2)。在长期的操作实践中，此差值在20次中只能有一次被超过(即95%置信水平)(见注3)。 l重复性和再现性数据应按照GB/丁6683方法确定。2此差值与重复性和再现性的标准偏盖有关，但并不就是标准偏差本身。3由于各试验方法的重复性和再现性定义不一定采用完全相间的词句表述.因此，在比较精密度数据之前.应核对真定义。3.9 再现性(R)reproducibility 不同实验室的操作者用相同方法对同一试验材料进行试验，各自所得单一结果的偶然误差的表述。它被定义为(见3.8油1).在正常和正确的操作条件下，两个单和独立结果的羔值(见3.8注2)。在长期的操作实践中，此提倚在20次中只

7、能有一次被超过(见3.8注3)。3. 10 结果result 按照试验方法的完整操作步骤进行操作所得到的测定数值。根据试验方法的不同要求.官可由一次或几次测定得到(全部结果均按GB/丁8170的规定修约)。3. 11 供货方supplier 在收货方接收产品之前，对产品质最负责的个人或团体。3. 12 试验样品test sample 当产品质景的责任方由供货方转移到收货方时，在产品交接之地按规定采集的一部分产品。实际上，这种取样方式很少采用，而是双方通过协商确定一个适当的取样地点进行取样。3.13 真值()true value 在实际应用中，由N(当N很大时)个实验室各自所得单个结果的平均值。

8、此真值是与所使用的特定试验方法相关联的。注:应该承认，真假并不等于测定平均值的情况确实存在。但在本标准的应用中，即使试验方法存在偏差，其测定平均值仍意指真值。4 意义和用途4. 1 本标准为解决交易双方可能存在的产品性质的质最争议提供了统一方法。这些产品性质应是能够用标准试验方法进行测定并以数值来表示的。4. 1- 1 本标准可用于确保将这些产品性质正确地标注在产品标识上成真他产品说明中。4. 1. 2 本标准可在下述情况中应用.即供货方在将产品交付运输方(中间收货方)之前，使用商业测试实验室采样井测试产品，而最终的收货方在产品到达目的地时，也使用商业测试实验室采样井测试产品。此时，产品的试验

9、赋值(ATV)仍将按第8章的步骤确定。4.2 本标准有助于确定适当的容许值以确保产品性质的实际值与规格值非常接近，从而使产品可为收货方所接受。容许值是以所测试产品性质的接受限值AL为界限的。如果试验测定结果(试验赋值ATV)落在AL线上或在AL线的可接受一侧，则产品娃可接受的，反之产品被拒收。4.3 交易双方必须事先就接受限值的确定和试验赋值的计算达成协议。协议应包括将试验赋值与规格值比较时是采用GB/T1250中的修约值比较法还是全数值比较法。如果采用修约值比较法，还须对试盼销果的有效数字保留位数达成一致意见。即使只有一方参与，如在产品标识中标注时，也须对上述事项作出决定。5 取样GB/T

10、17039 1997 5.1 应按照GB/T4756方法进行取样。样品量应足以保证进行所需的全部测定。将所取样品分为三份:收货方样品，供货方样品和保留样品。保留样品量本身应足以确保在需要进行更多试验时可再分为三部分。6 精密度数据在试验方法中的应用精精度数据可以用于拒绝白一个操作者所得的熏复试验结果，也可用于说明两个实验室所得结果之间的显著提异。6.1 重复性(r)的意义6.1. 1 结果的接受当在重复性规定的条件下得到两个结果，且其差值等于或小子方法的重复性，则操作者可报告这两个结果的平均值作为试验样品的结果。6.1.2 结果的拒绝当所得两个结果之差大于方法章复性时，这两个结果应被舍弃。并在

11、1在复性规定的条件下得到另外两个结果，如果这两个结果之差等于或小子方法熏复性，则操作者应报告这两个结果的年均值作为试验样品的结果。但是，如果此建值仍超过方法戴复性，则拒绵这两个结果，并对方法的使用情况进行调蕉。6.2 再现性(R)的意义6.2.1 结果的接受当夜不间实验室(见性)得到两个结果，且其笼值等于或小子方法再现性，则这两个结果应认为是可接受的，试脸样品的结果应为这两个结果的平均值。垃g当对两个实验室所得结果用再现性进行比较时，般认为是对每个实验室所得的且在一结果进行比较，如果每个实验室不止得到一个结果.则见6.3。6.2.2 结果的拒绝如果两个实验室所得结果之差大于方法再现性.则舍弃这

12、两个结果，且每个实验室还应对保留样品重新进行试验。如果重新试瞌所得两个结果之差等于或小于再现性，则这两个结果被认为是可接受的，并报告其平均值;但是，如果这两个结果之辈仍大于再现性，则拒绝这两个结果，并对每个实验室的方法应用情况进行调查。6.3 多次试验如果在两个实验室的其中一个或每一个实验室得到多个结果，则两个实验室所得平均结果之间的允许提值E按式(1)计算:R口JR2-r21一1!C2n1)- 1! 2n 2) 式中:R一一试验方法的再现性;r一试验方法的重复性;nl一一第一个实验室所得结果个数;nz一一第二个实验室所得结果个数。6.4 仲裁实验室. ( 1 ) 当6.2.2中两个实验室重新

13、取样的试验结果仍被拒绝，可邀请第三个实验盘或仲裁实验室参加，并用6.2.2中的一份保留样品进行试验，得到第三个结果。此时将再现性R乘以1.2(从两个实验室换算到三个实瞌窒).并将所得到的两个最分散结果之差与此数值进行比较，以检验结果的可接受性。如果结果是可接受的，则试验样品的结果为这三个结果的平均值。7 精密度数据在规格中的应用7. 1 规格值(5)GB/T 17039一19977. ,. 1 规格值是对特定性质的真值所规定的限值。在实际应用中，真值不可能被精确地测定。用标准试验方法测定产品性质，其结果按方法所确定的重复性和再现性可显示出某种程度的分散。回此，对被测性质的真债总是存在某些不确定

14、性。? ,. 2 尽管产品性质的真值不可能被精确地确定，但如果已知试验方法的概事分布函数(如与方法再现性相关的正恋分布曲线).则可计算出任一试验结果相对于真值分散程度的概率。7.2 关键规格和非关键规格由于产品的特性或产品最终使用的需要，有些规格要求对收货方高度保险，即使产品达到或超过规格值所表示的质量水平。在E本标准中，此类规格被称为关键规格。如果规格只要求保证产品质睡不在本质上低于规格值所表示的质最水平，则本标准将此类规格称为非关键规格。7.3 规格相符性原则7.3. 测试产品与规格的相符程度，最终需作出接受或拒收产品的决定。7. 3. 2 位于产品试验结果的可接受区和不可接受区之间的数值

15、为接受限值。接受限值可能与规走产品质量就等级的规格值一致，也可能不一致。7.3.3 接受限值必须由供货方和收货方协商确定。如果产品的真伯等于接受限债，则接受限值所表示的质最水平可使接受或拒收被测产品的概率备为50%。7. 3. 4 在缺少协议的情况下，规格将被认为是一个非关键规格。此时，如果产品真实质量即为规格值所表示的质最，则保证产品可被接受的概率为95%.接受限值可按7.3.6所述用接受概率P=0.95确定。7.3.5 当产品真值等于规格假时，接受产品的概率P是D=(AL-5)/0. 255R的函数(如表1和国1所承)，D是接受限值AL与规格值S之差的直接量度。此关系式的建立基础是:(1)

16、假定试脸误差里正态(商斯)分布，这适合于大多数试验方法;(2)用试验峨值ATV来确定与规格的相符性，试验赋值为两个实验室所得可接受结果的平均值。表l在特定产品接受概率下接受限值与规格值的偏差D= AL-S)/O. 255R 规格接受概率(P)最高规格值最低规格值关键规格0.001 一3.0903. 090 O. 005 2.576 2. 576 0.010 2.326 2.326 0.025 1.960 1. 960 0.050 一1.6451.645 0.100 1.282 1. 282 O. 150 1.036 1.036 。.200一O.842 0.842 O. 300 0.524 0.

17、524 非关键规格。.500O. 000 0.000 O. 700 0.524 一O.524 。.8000.842 -0.842 O. 850 1.036 1. 036 O. 900 1. 282 一L282 0.950 1.645 1.645 0.975 1.960 1.960 0.990 2.326 - 2.326 0.995 2.576 2.576 0.999 3.090 3.090 注:用N=2即两个不间实验室所得结果求得试验赋值ATV.GB/T 1 7039 -1 997 1.0 v - / l v / / / / / / / v / f 1-V 0.9 0.8 队锵(7 医v. 随

18、叫销0.6Ilg 告0.5坦国最0.4E03 斗F，气0.2 0.1 。一也-?。2 。0.1 0.2 队0.3 领十蚁。4随叫草草EE 0.5礼 0.6摆慰。.7堪因智、0.8 0.9 1.0 3 D=(AL-S)/O.255R 由两个实验烹各自得到单一结果为慕础回1产品接受概率对接受限值与真值(=5)偏差的关系7.3.6 除了通过协商直接确定接受限值外，当产品真值与规格值相等时，收货方还可选择一个特定的产品接受概率p，从表1戚阁1中班得所对应的D筒，按式(2)计算接受限值AL(接受限值的确定导则及应用示例见附录A):AL工5+ O. 255RD ( 2 ) 若N不是两个实验室，则将式中的0

19、.255再乘以.f2i万。公式中的常数推导见附录B。7.3.6. 对于同时具有最高限值和最低限值的规格，应将7.3.6的步醺进行两次，以得到一高一低两个接受限僚，阳在这两个接受限债之间必定存在某个可允许的区间。7.3. 7 坦只能得到一个试验结果时，应按N=l的情况使用7.3.6中的式(2)。显然，只有个试验结果是不能对再现性进行检验的，此单一结果即成为试验样品的试验赋值。7.3.8 关键规格接受限值的确定(对最高规格值而富)使得当真值小于或等于规格值时，产品只有小的接受概率(由选择P来确定。7.3.9 非关键规格接受限值的确定(对最高规格值而盲)使得当真值等于或大于规格值时，产品有大的接受概

20、率(由选择P来确定)。7.3.10 关键规格和非关键规格接受限值之间的关系见图2(对最低规格值而言)。GB/T 17039一1997如果ATV落在此处，则在大于等于95%的情况下.产品不满足规格要求如果ATV在此范围内，则可以认为真假接近规格值e非关键现格的质量可接受区包括此中心区域;对关键规格，则不包括此区域呻如果ATV落在此处.则在大于或等于95%的情况下.产品达到或超过规格要求AL AL 规幢幢键咐价?叫山附唱阳M431-14-4 对恪酌呗对关键规格、产品的接受或按:收。主(见A2阳3) 注:ATV;l是两个不间实验室各自所得单一结果的平均慎。图2关键规格和非关键规格接受限值之间的关系8

21、 试验赋值(ATV)的确定按照下述步骤可得到被测样品的试验赋值，它适用于按第五章所得试验样品的试验结果.其精密度以试验方法的再现性控制。8. 1 收货方和供货方应分别获得独立的试验结果XR和XSo注:供货方的结果必须是对试验样品(见第5最)的试验结果.而不是一个报告值。在多数情况下.报告值是用不同的样品(如生产点的样品)所得到的结果，而且可能是几次测定的平均值。8.1.1 如果.l=XRXs的绝对值小于或等于方法再现性根据62.1的规定，取这两个结果的平均值，按式(3)得到试验赋值ATV:A丁V皿(XR+ Xs)/2 ( 3 ) 8.1.2 如果创的绝对值大于R，则舍弃这两个结果，并从保留样品

22、中取样重新试验，得到XR和XSo8.1.3 如果.2=XR-XS的绝对值小于政等于R，根据6.2.2的规定，取这两个结果的平均值，按式(4)得到试验赋值ATV:ATV = (XR + Xs)/2 ( 4 ) 8.4 如果创的绝对值大于则从仲裁实验室(6.4)得到一个新的试验结果XRLo8.1.5 如果.3=Xmax一Xmln/J、于或将于1.2则按式(5)得到试验赋值ATV:ATV = (XR + xs十XRL)/3(5 ) 8.1.6 如果大于1.2次，则取最接近的两个结果的平均值作为试脆赋值ATVo注:此步骤并不严格符合统汁学概念。采取这种方式是由于在大多数情况下，试验样品(见第5章)到此

23、巳消耗完8.2 如果供货方和收货方的实验室之间偏差很小或没有偏搓，则在95%的情况下，按照8.1.1的步骤即可得到试验赋值，而其余5%的情况中有95%当步骤进行到8.1.3也可得到试验赋值。8.3 如果特定的供货方和收货方总是必需邀请仲裁实验室参与试验，则双方应仔细检查其试验过程。如果可能，应与其他实验案核对试验结果。GB/T 17039-1997 9 产品质量相符性9. 1 如果产品每一性质的试验赋值均满足接受限值的要求，则该产品被认为符合规格要求。9.2 供货方应在确保产品每一性质都符合规格要求时，才能交付产品。9.3 坦收货方得到单一结果时，如果此结果不符合按附录日中日3所得接受限值的要

24、求.则产品质最被认为可疑。9.4 只要收货方所得结果不满足接受限值的要求，就会在供货方和收货方之间发生争议。9. 5 解决争议的方法娃按第8章确定出试验赋值ATV，作为产品真值的估计债，井按7.3确定出接受限值AL.将试验赋值与接受限值进行比较。10 产品的接受与拒收10.1 如果产品的试验赋值ATV等于或好于接受限值AL，则产品被认为符合规格要求而被接受。10.2 如果产品的试验赋值ATV比接受限值AL差，则产品会因未满足规格要求而被拒收。10.3 上述概念示于回30图3中所丽的线是将可接受结果与表示采取其他行动的结果相区分的界线。10. 3. 1 如果两个结果落在(XR十Xs)/2日ATV

25、=AL线的左边，且问时帮在XRXs=士R附线之间，则试验样品被认为是可接受的。10. J. 2 如果两个结果落在(XR十Xs)/2=ATV=AL线的右边，则试验样品被认为是不可接受的。10. 3. 3 最初的试验结果落伍标有重新取样区域时，需要重新进行试验。10.3.4 如果第二次取样后的试验结果仍落在重新取样区域，则应邀请仲裁实验室参与试验。10.4 产品因未符合规格要求而被拒收所造成的实际后果耍由有关双方事先协商达成协议。XR收货方所得试验结果;Xs供货方所得试验结果;R一试验方法的再现性;AL接受限值图3试验结果的接受、拒收和重新取样区域示意图GB/T 17039 1997 附最A(标准

26、的附录)接受限值的确定导则及应用赤例A1 接受限值的确定辱则A 1.1 由于接受限值是可接受试验结果和不可接受试验结果之间的分界钱，因此，确定接受限值是判断产品与规格相符性的重要步骤。A1. 2 假定试验误差景对称分布(例如，正态分布等)，不论试验赋值的精密度如何，凡真值等于接受限值的产品，其被接受或拒收的概率总是50%。A1. 3 确定接受限值AL，应给出产品所期望的接受概事P(见7.3.6)。对非关键规格，P值应选得较大，如O.90或0.95;对关键规格，P值应逃得低于0.50，如0.05或0.10，对极为关键的规格，还需要选择更低的P值。A1.4 对关键规格，只有当试验赋值ATV在100

27、(1P)%显著性水平下优于规格值S时，产品才被接受。A1.5 对非关键规楠，只有当试验赋值ATV在100P%显著性水平下比规格债S差时，产品才被拒收。A2 接受限值的确定应用示例A2.1 假定我们采用GB/丁ABCD方法测试某一产品的性质，方法的重复性为1.0，再现性为2.0，该性质的最高规格值为100供货方只有在E生产厂对产品性质所做试验结果不大于10的情况下，才可交付产品。该产品性质只在供货方和收货1f两个实验烹(N=2)中进行试验，以确定试验贼值ATVoA2.2 收货方确走此最高规格值10为非关键规格，并选择P=0.950A2.2.1 从表l柏固1中可知，当P=0.95时.D=1.645

28、oA2. 2. 2 根据7.3.6中式(2)可得:AL =S十O.255RD = 10 + 0.255 X 2.0 X 1.645口10.84因此，被测性质的试验赋值ATV必须等于或小于10.84.产品才可被接受。A2. 2. 3 收货方和供货方对试脸样品进行试验，所得试脸结果分别为:XR口10.8，Xs=9.9;故，6.1=10.8-9.9=0. 9R=2. O.符合再现性要求。该产品性质的试验赋值ATV由式(Al)得到:ATV = (10.8十9.9)/210.35 ( A1 ) A2. 2. 4 所得产品性质的试验赋值ATV小于接受限值AL，故该产品可被接受。A2.3 另收货方因某种原因

29、需要对所接收产品的性质高度保险以满足最高规格值10的要求.故选择P=0.0250A2. 3. 1 从表1和因l巾呵知，当P皿O.025时.D皿1.9600 A2. 3- 2 根据7.3.6中式(2)可得:AL S + O. 255RD = 10十0.255X 2.0 X (-1.960)巳9.00因此，被测性质的试验赋值ATV必须等于或小子9.00，产品才可被接受。A2. 3. 3 收货方和供货方对试验样品进行试验，所得试验结果分别为:XR=9.4,Xs=9. 2;故，6.1=9.49.2=0.2R口2.0，符合再现性要求。该产品性质的试验赋值A丁V由式(A2)得到:ATV=(9.4十9.2)

30、/2= 9.3 ( A2 ) A2. 3. 4 所得产品性质的试验赋债A丁V大于接受限值AL，故该产品因质最不合格而被拒收;尽管其产品性质的试验赋值ATV优于规格值S。A2.4 关键规格转换为非关键规格GB/T 17039 1997 A2.4.1 A2.3示例中的收货方要求高度确保产品性质符合规格值10的要求，为此.在确定接受限值AL时.他选用了一个低概率值P=0.025.他也可以使用一个非关键规格值8.16.来达到同样的目的。A2. 4. 2 要得到句关键规格相同接受限值的非关键规格，从7.3.6中式(2)可得:S AL 0.255RD ( A3 ) 在A2.3. 2中，AL=9.00;对非

31、关键规格P=0.95时.D=1.645.代入式(A3)得到:S = 9.00 - 0.255 X 2.0 X 1.645 8.16 A2. 4. 3 因此，实际上A2.3中收货交T所需产品的真实质量比A2.2中收货方所要求的质量规格要好1.84单位。附崇院(标准的附录)公式中的常数剧本标准7.3.6中公式的常数由下述章节推导得到。也，.1 产品接受限值AL等于规格值3加上反映给定性质真值与测定值偏装概率的顷，即AL曲式(日1)得到Ij: AL二S十(D/-/万). . . . . (日1) 式中:一在方法再现性条件下测定的标准偏差;D一一在特定概率下测定值和真值之间的偏差;N一一参加试验的实验

32、室个数。由这些实验室的平均结果得到试验赋值ATVoB1.2 本标准3.9巾的再现性定义曲式也2)得到:Rt95 rz 式中t95在95%概率就置信水平下为1.96.则. ( B2 ) R=(1.96) rz = 2.77. (日3) 兰=R/2.77= O. 361R ( B4 ) 81.3 若试验赋值ATV是两个实验室(N=2)所得结果的平均值，则将式仰的中的和N=2代入式情1)中，得到:AL乙=S+ (0. 361R)/ 习=s+ O. 255RD ( B5 ) B2 在7.3.4所述的接件下，当产品的接受概事为95%时，从表l可知，对最高规格倪D为+1.645.对最低规格债D为一1.64

33、5。将这些值代入式(肌)中得到:对最高规格值对最低规格值AL =S + (0.255)( + 1. 645)(R) =S十0.419RAL口S十(0.255)(- 1. 645)(R) =S 0.419R 0.419即是乐于阁2中的常数。( B6 ) .( B7 ) 83 应该强调，计算接受限值AL所闸的常数是以试脆赋值ATV的确定为基础的。上述试验赋值ATV是两个不同实验室各自所得单一结果的平均值。如果试验结果只由一个实验室所得单一结果确定，则N=l.根据式(B1)和式(B4)得到:AL =S + (0. 361RD)/ I丁根据自2可知:对最高规格值对最低规格值GB/T 1 7039 -1 997 二=5+ o. 361RD AL出5+(0.361)(十1.645)(R)=5 + O. 594R AL =5 + (0.361)(1. 645)(R) (日8) . ( B9 ) =5 - O. 594R . (日10) 则应当采用肌中公式所确定的接受限值AL与一个实验室所得的单结果进行比较。但用单一结果来估计具有高精确度要求的产品性质的试验赋值ATV通常是不够的，如果单一结果不能符合机中公式所确定的接受限值AL.则应当进行进一步的试验和研究。