GB T 17065-1997 车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法.pdf

1、GB/T 17065-1997 前也一口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中偏二甲基腾的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人:黄雪祥、X1J薇、杭世平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中偏二甲基胁的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of 1 , 1-dimethylhydrazin

2、e -Gas chromatographic method 本标准规定了气相色谱测定车间空气中偏二甲基脚浓度的方法。GB/T 17065-1997 本标准适用于生产和使用偏二甲基胁的车间空气中偏二甲基胁浓度的测定。2 原理用涂有硫酸的硅胶管采集空气中偏二甲基脐，经水解吸，糠醒衍生，乙酸乙醋萃取后，经OV-17色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管z用长80mm，内径3.54. Omm的玻璃管，分前后两段装人处理好的硅胶200mg和100mg，中间和两端用少量玻璃棉固定，套上塑料帽备用，或熔封后保存。3.2 空气采样器，0lL/min。3.3 气相

3、色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱OV -17 : Gas Chrom Q = 1 : 100 柱温:120C汽化室温度:250C。检测室温度:200C。载气(氯气):71mL/min。4试J4. 1 硅胶t用多孔微球硅胶(2040目)。装管前用1: 1盐酸煮沸拙，水洗至中性，于llC干燥，350C活化血，称取100g置入250mL磨口锥形瓶，边摇边滴加高纯硫酸至总重125g，封好瓶子，振摇lh，使硫酸均匀分布在硅胶上。4.2 硫酸溶液:0.2mol/L。4.3 穰醒:分析纯，重蒸馆处理。4.4 乙酸乙醋z分析纯，重蒸锢处理。4.5 衍生弗:称取无水乙酸铀8.2g

4、，:bO二次蒸馆水200mL榕解，摇匀得0.5mol/L乙酸铀溶液。取1mL糠醒用该溶液稀释至25mL。临用前配制。4.6 OV-17:色谱固定液。国京技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施GB/T 17065-1997 4. 7 Gas Chrom Q担体:80100目。4.8 偏二甲基阱:99%。4.9 偏二甲基脚标准溶液:于10mL容量瓶中准确加入3.8L偏二甲基麟，然后加硫酸溶液至刻度，摇匀得0.3mg/mL标准贮备液。5 采样采样前打开硅胶管与采样泵相连，以1L/min的流量抽取50100L空气后，迅速用塑料帽将两端盖好。6 分析步骤6.1 对照试验:将硅胶管带到

5、采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将前、后段的硅胶分别倒入5mL具塞试管中，加2mL二次燕锢水，不时振摇浸泡1h。6.3 标准曲线的绘制:取偏二甲基脐标准贮备液O.1 , 0. 2. O. 3 , O. 4mL，分别置入5mL磨口刻度试管，用硫酸溶液稀释至2mL，加入2mL衍生剂反应由，然后加入0.5mL乙酸乙醋萃取1min，浓度分别为60，120，180，240g/mL。取萃取液2L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以偏二甲基胁的浓度(g/mL)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定:在标准曲线测定的同

6、样条件下，测定样品和空白对照。由标准曲线查得偏二甲基脚浓度(g/mL)。7 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状态下的体积。=V2ZL一主一.( 1 ) 273+t 101. 3 式中:V o -换算成标准状况下的采样体积，L;V一二采样体积，L;户一一采样场所的大气压力，kPa;t一一采样场所的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中偏二甲基胁的浓度。( Ct+C2)XV ( 2 ) V。式中:c-一一空气中偏二甲基胁的浓度，mg/rn3; Ct ，C2一一分别测得的前后段硅胶萃取液中偏二甲基脚浓度，g/mL;V一一样品萃取溶液的体积，mL。8说明8. 1 本法的检出限为2g/mL(进样2L)。最低检出浓度为O.02mg/m3 (50L空气样品)0 060g/mL 时线性关系良好(r=0.9999)。相对标准偏差小于3%，在浓度大于60g/mL时，线性不好。8.2 本法的采样效率为100%。穿透容量为4.8mg。解析效率大于90%。8.3 硅胶管采集偏二甲基鹏在室内避光放置7天，测定结果变化3.1%。8.4 本色谱柱能将偏二甲基脚与甲基阱很好分离。8.5 糠醒和乙酸乙醋纯度影响偏二甲基脚、阱与甲基胁的衍生结果。