GB T 17066-1997 车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法.pdf

1、G/T 17066-1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中二乙胶的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人z徐伯洪、姚明。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中二乙肢的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of diethylamine 一-Gaschromatographic me

2、thod 本标准规定了车间空气中二乙胶的气相色谱测定方法。本标准适用于生产和使用二乙腊的车间空气中二乙胶被度的测定。2 原理GB/T 17066 -1997 空气中的二乙胶用涂有氢氧化饵(KH)的硅胶采集，酸解吸井中和后，经碱性Chromosorb102 DMCS柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1 溶剂解吸型硅胶管:内装两段碱性硅胶。3- 2 空气采样器:流量0-1L/mino 3. 3 具塞试管:5mL。3- 4 恒温水浴。3. 5 微量注射器:10L。3- 6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长2m.内径4mm不锈钢柱;KH : Chromosor

3、b 102 DMCS=5 : 100; 柱温:180C;载气(氮气): 46 mL/min; 汽化室温度:150C;检测室温度:210C。4 试剂本法用水为蒸馆水。4. 1 碱性硅胶:2040目多孔微球硅肢，在1+1盐酸溶液中煮沸3h.水洗至中性，于1l0C干燥。然后以1g硅胶加2mL 20 g/L氢氧化饵溶液漫泡过夜，倾去多余的溶液，再在110C干燥后，于350C活化3 h.置干燥器中保存。4.2 硫酸榕液:c(HZS4)=0.1 mol/L。4. 3 氢氧化拥溶液:0.3mol/L。4.4 Chromosorb 102 DMCS:色谱担体.6080目。国家技术监督局1997-11 -11批

4、准1998-12 -01实施G/T 17066-1997 4.5 二乙胶标准溶液:于10mL量瓶中，精确称取0.2500g二乙股，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于25mg二乙肢，为标准溶液。5 采样5. 1 短时采样:在采样点，打开硅胶管两端，以0.2L/min流量采集4L空气样品，采完样后，封闭管两端。5. 2 长时采样:在采样点，打开硅胶管两端，以0.05L/min流量采集4-8h空气样品。6 分析步骤6. 1 对照试验:将硅胶管带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将采过样的前后两段硅胶分别放入具塞试管中，加入2.0mL硫酸溶液，在60C

5、水浴中解吸60min.并振摇几次。取出冷却后，取0.5mL解吸液，加0.5mL氢氧化押溶液中和，摇匀后供测定。6.3 标准曲线的制备:在5只10mL量瓶中，分别加入0.10，20，60，100L标准溶掖，加入5mL硫酸溶液，用氢氧化饵溶液中和并稀释至刻度，摇匀。每管二乙肢的含量分别为0，25.50，150和250吨/mL。将气相色谱仪调节至最佳操作条件，进样2L，分别测定各标准管，每管重复3次。以测得的峰高均值对二乙胶含量(g/mL)绘制标准曲线。6.4 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品峰高值减去空白对照的峰高值，查标准曲线得二乙腊的含量(g/mL)。7

6、 计算7. 1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积VooVn = V X _ 273 X户一 273十t101.3式中:VO -换算成标准状况下的采样体积.L;V一一采样体积.L;户采样场所的大气压力，kPa;t 采样场所的气温，C。7.2 按式(2)计算空气中二乙肢的浓度。c= 式中:C一-空气中二乙肢的旅度.mg/m3; 4一一相当于样品榕液的总体积，mL;4X (c1 + C2) V。C1，C2一一分别为测得的前后段硅胶样品中二乙胶的含量，g/mL;VO -换算成标准状况下的采样体积，L。8 说明. ( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为3.9g/mL，最低检出依度为2mg/m3(采4L空气)标准曲线的线性范围为25-250g/mL。相对标准偏差为1.8%-3. 2%。8.2 本法的采样效率为100%.穿透容量大于9mg/200 mg硅胶，解吸效率大于90%。8.3 样品在室温下至少可保存7天。8.4 三乙股不干扰本法;在二乙股浓度为25-250月/mL下，5%甲醇干扰测定。