GB T 17068-1997 车间空气中甲酸的气相色谱测定方法.pdf

1、G/T 17068-1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测空气中甲酸的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄、张国祥、来爱平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中甲酸的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of formic acid -Gas chromatographic method 本标准规定了车间

2、空气中甲酸的气相色谱测定方法。本标准适用于车间空气中甲酸的测定。2 原理GB/T 17068-1997 用硅胶管采集空气中的甲酸，用硫酸溶液解吸，与乙醇酶化生成甲酸乙醋，FFAP-6201色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管:用长70mm，内径4mm的玻璃管，其中装两段漫渍有碳酸铀的2040目硅胶，前段装600 mg，后段装200mg，中间隔以1mm脱脂棉，两端用2mm厚的脱脂棉塞紧，塑料帽封口保存。3.2 空气采样器:01L/min。3. 3 微量注射器:10L 3. 4 具塞比色管:10mL。3. 5 反应瓶:具有螺旋帽的平底反应瓶，总体积为

3、4.5mL，帽盖的中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不准漏气。3. 6 超级恒温水浴锅:土0.5C。3. 7 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长2m，内径3mm，不锈钢柱FFFAP: 6201=10: 100; 柱温:80C;汽化室温度:130C;检测室温度:150C;载气(氮气):17 mL/min。4 试剂4.1 碳酸锅溶液:c(NaZC03)=0.1 mol/L。4.2 硅胶:2040目。将原色硅胶粉碎，过筛，选2040目的硅胶于烧杯中，加硫酸白硝酸濡合液。十1)至高过硅胶表面12cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馆水多次洗涤

4、至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在1l0C烘干，360C活化3h，取出放在试剂瓶中备用。国家技术监督局1997-11-11批准1998-12 -01实施GB/T 17068-1997 4. 3 碳酸纳硅胶:取硅胶(4.2)加碳酸纳洛液(4.1)浸泡30min.弃去碳酸纳溶液，晾干，备用。4.4 硫酸溶液:1十1904.5 硫酸-乙醇榕液:15体积浓硫酸加85体积95%乙醇，海合。4.; FFAP:色谱固定液。4. 7 6201担体:80-100目。5 采样在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵，垂直放置，以0.5L/min的流量，抽取3L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，在现场打

5、开硅胶管，但不抽取空气，将样品与对照样品分别存放。6. 2 样品处理:样品管和对照样品管中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加1.5 mL硫酸溶液(4.4) ，榄涡强合器上混合，漫泡30min。取0.5mL于反应瓶中。6.3 标准曲线的绘制:称取0.1479g甲酸锅，加水洛解，移入100mL量瓶中，加水至刻度，此液1mL 含1.0 mg甲酸，临用前用硫酸洛液(4.4)稀释成250g/mL甲酸标准溶破。取5只反应瓶，分别加入标准溶液0.0，0.10，0.20，0.30，0.40mL(相当于0.0，25.0，50.0，75.0，100.0吨甲酸)，加硫酸溶液(4.4)至0.5mL，各加入0.5mL硫

6、酸-乙醇溶液(4.5);放入超级恒温水浴中，于55C土0.5C加热90 min。在保温情况下，从反应瓶中取0.1mL气体进样。每个哝度重复3次，取峰高的平均值，以甲酸的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定:向样品管中加入0.5mL硫酸-乙醇榕液(4.5)，其后操作同标准曲线绘制(6.3)，用保留时间定性，峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。L川 3二+ V V . ( 1 ) 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V 采样体积，L;t一一采祥地点的温度，.C;户采样地点的大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算空气中甲酸浓度。c= 3 X (mj + m2) V。. ( 2 ) 式中:C一一空气中甲酸浓度，mg/m3;mj、m2一一所取样品气体的甲酸含量，用;v。标准状况下的采样体积，Lo8说明8. 1 本法检出限为1g(进样0.1mL气体)。最低检出浓度为3mg/m3(采3L空气)。当甲酸浓度为20，40，80问/0.1mL时，其相对标准偏差分别为9.5%, 9. 8% ，7.7%。8. 2 碳酸纳硅胶管采集甲酸后用硫酸洛液(4.4)为解吸剂，其解吸效率为76.9%-87.5%。当空气中