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GB T 17070-1997 车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法.pdf

1、G8/T 17070-1997 前L口本标准是为劳动卫生配套的监测方法,用于监测车间空气中常基氯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位z湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄、张国祥、来爱平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中韦基氯的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of benzyl chloride-Gas chromatographic method 本标准

2、规定了车间空气中节基氯浓度的气相色谱测定方法。本标准适用于生产和使用场所空气中辛基氯浓度的测定。2 原理GB/T 17070-1997 空气中韦基氯用活性炭管采集,经工硫化碳解吸.FFAP柱分离,气相色谱法测定,以保留时间定性,峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管。3.2 空气来样器:OlL/min流量。3. 3 具塞比色管:10mL o 3. 4 微量注射器,1L。3.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长1.5m,内径4mm.不锈钢柱;FFAP: 6201=10: 100; 柱温:170C;汽化室温度:220C;检测室温度:220C;载气(氯气):40mL/min。4 试剂4.1

3、:i苦基氯:色谱纯。4.2 FFAP:固定液。4.3 6201红色担体:80100目。4.4 二硫化碳:色谱鉴定应无干扰测定的杂质峰。4.5 标准溶液:在25mL容量瓶中放入约10mL二硫化碳,准确称量,加数滴常基氯,再准确称量,两次称量之差即为苇基氯的质量。加二硫化碳至刻度,混匀,计算lmL二硫化碾液中带基氯的含量,该液为书基氯标准贮备液,冰箱内保存。国事技术监督局1997-11-11批准1998-12-01实施G/T 17070-1997 5 果样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少为2mm,50mg端接空气采样器,垂直放置,以0.5L/min速度抽取10L空气。采样后将管的两端套上塑料帽

4、,带回实验室分析。6 分析步骤6.1 对照试验:在采样地点打开活性炭管,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将前后两段活性炭分别倒入具塞试管中,各加1mL二硫化碳,振摇1min,放置30min后分析。6.3 标准曲线的绘制:临用时取一定量的苦基氯标准贮备液,用二硫化碳稀释成50,100,200g/mL节基氯标准榕液,各进样1L,每个浓度重复测定3次,取峰高的均值为纵坐标,苇基氯的含量为横坐标绘制标准曲线。6.4 测定:在标准溶液测定的同样条件下,测定样品和空白对照,取1L样品解吸液进样,以测得的保留时间定性,峰高定量,由标准曲线查得苦基氯的含量。7 计算+ c

5、=守f.(1)式中:c 空气中带基氯浓度,mg/m3;c ,C2一分别为前后段活性炭样品解吸液中苇基氯含量,g;Vo -一标准状况下的采样体积,L。8说明8. 1 本法的检出限为0.41mg/mL,最低检出浓度为0.041mg/m气采集10L空气样品)。当辛基氯浓度为50,100.200g/mL时,相对标准偏差分别为4.5%、6.1%、3.0%。8.2 本法的采样效率,当空气中节基氯浓度在187.95mg/m3时,采样效率为100%。活性炭管上含有44.4阅、93.l1-lg和192.6g时,其解吸效率分别为82.1%、93.1%和95.5%,平均解吸效率为90.9%。8. 3 活性炭管采集辛基氯后,用塑料帽套紧管的两端,在室温下可以保存13天。

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