GB T 17071-1997 车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法.pdf

1、GB/T 17071一1997前本标准是为劳动卫生配套的监测方法，用于监测车间空气中书基霞的旅度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:湖北省E生防疫站。本标准主要起草人:梁禄、张国祥、来爱平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中韦基氨的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of benzyl cyanide -Gas chromatographic method 本标准规定了

2、车间空气中节基氧浓度的气相色谱测定方法。本标准适用于生产和使用场所空气中节基氧浓度的测定。2 原理GB/T 17071-1997 空气中书基氧用活性炭管采集，经二硫化碳解吸，FFAP柱分离，气相色谱法测定，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1 活性炭管。3.2 空气采样器:01L/min流量。3.3 具塞比色管:10mL。3.4 微量注射器:1L。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长1.5 m，内径4mm，不锈钢柱FFFAP: 6201=10: 100; 柱温:170C;汽化室温度:220C;检测室温度:220C;载气(氮气): 40 mL/min 0 4 试剂4. 1 节基

3、氧:色谱纯。4.2 FFAP:固定液。4.3 6201红色担体:80100日。4.4 二硫化碳z色谱鉴定应无干扰测定的杂质峰。4.5 丙酬-二硫化碳:1+304.6 标准溶掖:在25mL容量瓶中放入约10mL丙嗣-二硫化碳(4.日，准确称量，加数滴书基钮，再准确称量，两次称量之差即为节基氧的质量，加丙嗣-二硫化碳(4.5)到刻度，提匀，计算1mL丙酣-二硫化国家技术监督局1997-11 -11批准1998-12-01实施GB/T 17071-1997 碳中节基氧的含量，该溶液为节基氧标准贮备液，冰箱内保存。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm , 50 mg端接空气采样器，垂直

4、放置，以0.5L/min 速度抽取10L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:在采样地点打开活性炭管，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将前后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL丙酣-二硫化碳(4.5)，振摇1min , 放置30min后分析。6.3 标准曲线的绘制:临用时取一定量的节基氧标准贮备液，用丙嗣-二硫化碳稀释成50，100，200月/mL节基氨标准溶液，各进样1L，每个浓度重复测定3次，取峰高的均值为纵坐标，书基霞的含量为横坐标绘制标准曲线。6.4 测定:在标准榕液测定的同样条件下，测定样品和空白对

5、照，取1L样品解吸液进样，以测得的保留时间定性，峰高定量，由标准曲线查得韦基氧的含量。7 计算式中:C 空气中书基氧浓度，mg/m3;C j + C2 C= Cj ，C2一一一分别为前后段活性炭样晶解吸液中节基氧含量，g;V o -标准状况下的采样体积，L。8说明8. 1 本法的检出限为O.44g/mL，最低检出浓度为0.044mg/m3(采集10L空气样品)。当节基氧浓度为50，100，200吨/mL时，相对标准偏差分别为4.1%，4.3%和1.4%。8.2 本法的采样效率，当空气中节基氨浓度在3.1958. 70 mg/m3时，采样效率为100%。活性炭管上含有50，100，200g节基氨时，用丙嗣-二硫化碳解吸，其解吸效率分别为95.8%，98.5%和93.1%，平均解吸效率为95.8%。8.3 活性炭管采集韦基氧后，用塑料帽套紧管的两端，在室温下可以保存7天。