GB T 1773-2008 片状银粉.pdf

1、lCS 7715099H 68 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 773-2008代替GBT 177319952008-06-1 7发布片 状 银 粉Flake silver powders200812-01实施宰瞀徽鬻瓣警雠瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 罱GBT 1773-2008本标准代替GBT 1773 1995片状银粉。本标准与原标准相比，主要有如下变动：将原标准的产品牌号修订为PAg-S2、PAg-S8、PAgS15；增加了粒径特征参数D。、D；。、D。；采用GBT 190771粒度分析激光衍射法对片状银粉的粒度进行测量，并标明粒径特征参数；根据电子产品无铅、无镉化的

2、国际趋势，增加有害杂质元素镉的最高允许量(质量分数)为0001；增加了烧损率、微粒尺寸分布等要求。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所参加起草。本标准起草人：黄富春、赵玲、刘继松、陈伏生、马晓峰、向磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 17731988、GBT 1773 1995。1范围片 状银粉GBT 1773-2008本标准规定了片状银粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单(或合同)内容等。本标准适用于电子浆料

3、用片状银粉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1479金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法GBT 1774超细银粉GBT 5162金属粉末振实密度的测定GBT 15555，2固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GBT 18035贵金属及其合金牌号表示方法GBT 190771 粒度分析激光衍射法3要求31牌号及标记311按片状银粉粒径(Dso)尺

4、寸不同，产品分成三类，根据GBT 18035其牌号分别表示为：PAgS2、PAgS8、PAg-S15。312微粒尺寸分布标记：D，。表示累积在90处的粒径，D。表示累积在50处的粒径，D。表示累积在10处的粒径。32化学成分片状银粉的化学成分应符合表1的规定。表1 银含量 杂质含量(质量分数)，不大于项目 (质量分数)杂质不小于 Pt Pd Au Rh lr Cu Nl Fe Pb A1 Sb Bi Cd总量指标 9995 0002 0002 0002 0001 0001 001 0005 O01 0001 0005 0001 0002 0001 005注：银的质量分数是指在540灼烧至恒重后

5、分析所得的银的量。33粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、烧损率片状银粉的粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、烧损率应符合表2的规定。GBT 1773-20)8表2指 标项目PAg-S2 PAg-S8 PAWSl5Dlo 05 14 5粒径分布lm D5。 2 28 815D9。 10 515 25比表面积(m2g) 2 o5 O5松装密度(gcm3) o52 1225 102o振实密度(gcm3) 36 2545 2035110 1 08 O8烧损率538 3 2 234外观质量产品应纯净，色泽均匀且无肉眼可见夹杂物的灰白鳞片状金属粉末。4试验方法41 化学成分仲裁分析方法按本标准附

6、录A及GBT 155552的规定进行。42 比表面积的测定按GBT 1774附录A的规定进行。43粒径的测定按GBT 190771的规定进行。44松装密度的测定按GBT 1479的规定进行。45振实密度的测定按GBT 5162的规定进行。46烧损率的测定461取30 g试样，置于已恒重的坩埚中，放人烘箱中，升温至110，于110土5保温60min，取出称重，按式(1)计算烧损率(x。)，数值以表示：式中；m。灼烧前的试样重量，单位为克(g)；m：灼烧后的试样重量，单位为克(g)。462称取30 g试样，置于已恒重的坩埚中，放人管式电阻炉中，随炉升温至538，于5385保温30 rain，随炉冷

7、却，取出称重，按式(2)计算烧损率(x：)，数值以表示：X2713-m4100ln3式中：m。灼烧前的试样重量，单位为克(g)；m。灼烧后的试样重量，单位为克(g)。47外观质量采用目视进行检查。5检验规则51检查和验收产品应由供方检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。2GBT 1773-2008511需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之El起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行检验，仲裁取样由供需双方在需方共同进行。512仲裁检验按下述规定进行：在

8、清洁条件下，每批产品在大致均匀的三个点上抽取份样，经合并混均匀后，分成三个平行试样。分别将其平行试样用四分法缩分至试样所需量，进行检验。513三个试样的分析检验结果中，即使有一个试样的结果不合格，也应从该批产品中取双倍试样对该不合格项目进行复验，若该项结果仍不合格，则该批产品为不合格。52组批产品应成批提交验收，一次投料生产出的产品为一批。53检验项目每批粉料应进行粒径分布、松装密度、振实密度、烧损率及外观质量的检验。化学成分、比表面积在需方有要求并在订货合同中注明时进行检验。54取样将该批产品混匀，按四分法缩分至50 g100 g。55检验结果的判定551化学成分、外观质量检验结果不合格时，

9、判该批产品不合格。552烧损率、松装密度、振实密度、比表面积、粒径分布检验结果不合格时，可另取双倍试样量进行不合格项目的重复试验，若检验结果仍不合格，则判该批产品不合格。6标志、包装、运输、贮存61标志在检验合格的产品上应贴上标签，标签上注明：a)产品名称；b)产品编号、批号；c)净重、瓶重；d)生产日期。62包装、运输和贮存621包装检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶分装，包装规格为：10 g瓶、50 g瓶、100 g瓶、1 000 g瓶、5 000 g瓶、10 000 g瓶，瓶13加密封带，装入结实牢固的包装箱中，包装瓶四周填充安全物质。622运输运输应避免污染和机械破损。623贮存产品应密

10、封存放于清洁、干燥、无腐蚀性气氛的场所。63质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明：a)供方名称、地址、电话、传真；b)产品名称；c)产品牌号；d)产品批号；e)产品净重；f)各项检验结果和检验部门印记；g)本标准编号；h) 出厂日期。3GBT 1773-20087订货单(或合同)内容本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容a)产品名称；b)产品牌号；c)产品重量；d)包装规格；e)交货日期；f)运输方式；g)本标准编号；h)其他。A1范围附录A(规范性附录)纯银中杂质元素的发射光谱分析方法GBT 1773-2008本附录规定了纯银中杂质元素含量的测定方法。本附录适用于纯银中杂质元素

11、含量的测定。测定的杂质元素及质量分数范围见表A1。表A1 杂质元素质量分数范围测定元素 测定范围(质量分数)c“ o002o09Pt、Ir、Pb、Sb 00010045Fe、Ni、Sn、Au、Rh 0000 5002Pd、Bi、Mg、Ai 0000 2-0009A2方法提要试料用硝酸溶解，加盐酸沉淀银，盐酸赶去硝酸，蒸干。研细，得氯化银粉末。杯状电极装样，用直流电弧、阳极激发的发射光谱法进行测定。A3试剂材料本方法所用水均为去离子二次蒸馏水。A31盐酸(p119 gmL)，优级纯。A32硝酸(p142 gmL)，优级纯。A33盐酸(2+8)。A34盐酸(1+1)。A35硝酸(1+1)。A36铂

12、标准贮存溶液：称取0100 0 g海绵铂(99，99)于50mL烧杯中。加3 mL盐酸(A31)、1 mL硝酸(A32)低温加热溶解，蒸干，以盐酸(A31)赶硝酸3次。每次用2 mL。移人100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铂。A37钯标准贮存溶液：称取0100 0 g钯片(99。99)于50 mL烧杯中，加6 mL盐酸(A，31)、2 mL硝酸(A32)低温加热溶解，以盐酸(A31)赶硝酸3次，每次用2 mL。移入100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钯。A38铑标准贮存溶液：称取0385 4 g氯铑酸铵(

13、NH。)。RhCl。1H：o，9999以上于50 mL烧杯中，用10 mL盐酸(A3，3)溶解，移人100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含1 mg铑。A39铱标准贮存溶液：称取0229 5 g氯铱酸铵(NH。)。IrCl。HzO，99以上于50 mL烧杯中，用10 mL盐酸(A33)溶解。移入i00 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL约含1 mg铱。A310金标准贮存溶液：称取0100 0 g纯金(9999)于50 mL烧杯中，加3 mL盐酸(A31)、1 mL硝酸(A32)低温加热溶解，蒸至近干。以盐酸(A31)赶硝酸3次，每次用

14、2 mL。移人100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg金。GBT 1773-2008A311铜标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铜(9999)于50mL烧杯中，加5mL硝酸(A35)低温加热溶解，蒸至近干，以盐酸(A31)赶硝酸3次，每次用2 mL。移入100 mL容量瓶中。以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。A312铁标准贮存溶液：称取0142 9 g三氧化二铁(9999以上)于50 mL烧杯中，加10 mL盐酸(A31)低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。A

15、313镍标准贮存溶液：称取0100 0 g纯镍(9999)于50 mL烧杯中，加10 mL盐酸(A31)低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，加10 mL盐酸(A31)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。A314铅标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铅(9999)于50 mL烧杯中，加20 mL硝酸(A35)低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。A315锑标准贮存溶液：称取0100 0 g纯锑(9999)于50 mL烧杯中，加15 mL混酸(A31)、5mL硝酸(A32)低温加热溶解。移人100mL容量瓶中，加40mL盐酸(

16、A31)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锑。A316铋标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铋(9999)于50mL烧杯中，加5mL硝酸(A35)低温加热溶解，蒸至近干，移人100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铋。A317铝标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铝(9999)于50mL烧杯中，加5mL盐酸(A31)低温加热溶解，移人100mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。A318镁标准贮存溶液：称取0346 9 g碳酸镁(MgCO。，9999以上)于50 mL烧杯中，加10 mL盐酸(A33)溶解

17、，移入100 mL，容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。A319锡标准贮存溶液：称取0100 0 g纯锡(9999)于50 mL烧杯中，缓慢加入5 mL盐酸(A34)低温加热溶解，移入100 mL容量瓶中，以盐酸(A33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锡。金和锑标准贮存溶液保存期为1个月，其余标准贮存溶液保存期均为3个月。A320高纯银(99999，光谱检验空白须低于测定杂质元素下限)。A321石墨电极(6 ram)，光谱纯。A322光谱感光板，紫外型。A323显影及定影剂。A4仪器A41摄谱仪平面光栅摄谱仪：线色散率08 nmmm，闪耀波长30

18、0 rim。三透镜照明，狭缝宽15lm，狭缝高1 mm。中间光栏32 mm，极距3 mm。A42光源直流电弧，电压300 V，电流85 A，阳极激发。A43电极阴极为圆锥形上电极，阳极为杯状下电极(外径4 Inln，内径28 mm，孔深4 ram)。A44计算机控制的光谱相板测光仪A5样品制备A51标准样品的制备在测定范围内，按需要的级差含量计算，分别称取所需量的基体银(A320)，精确至0001 g，置于66BT 17732008烧杯中，加硝酸(A35)溶解后，按配制各元素标准贮存溶液(A36A319)所需量加入十四个测定杂质，蒸干，加一定量水使其溶解，加盐酸(A31)至氯化银沉淀完全放置于

19、红外灯下不问断搅拌蒸干，用盐酸(A3”赶硝酸3次，蒸干后移入玛瑙乳钵仔细磨半小时，将研磨均匀的氯化银粉末标样贮存于棕色玻璃瓶中，置于干燥器内备用。A5，2样品的制备A521称取040 g，试样(A522或A523、A524，以金属量计)。A522银锭、板、丝、屑、细粉样品：对锭、板、丝、屑样品置于50 mL烧杯中。用丙酮清除去油污，再用盐酸(A414)加温清除表面沾污，用水冲洗干净；对细粉样品直接置于50mL烧杯中。于以上试料中加入25 mL，硝酸(A415)低温加热溶解，蒸于，加一定量水溶解硝酸银。加入盐酸(A411)至氯化银沉淀完全，于红外灯下蒸于，以盐酸(A411)赶硝酸3次，每次用2

20、mL。蒸干后研细，得氯化银粉末试料。A523硝酸银样品：将称取的样品，置于50 mL烧杯中，加一定量水，使硝酸银试料溶解，加盐酸(A，411)至氯化银沉淀完全，于红外灯下蒸干，以盐酸(A411)赶硝酸3次，每次用2 mL。蒸干后研细，得氯化银粉末试料。A524氯化银粉末样品；将称取的样品直接按要求研细，得待测试料。A6分析步骤A61摄谱氯化银粉末试料装人杯状石墨电极小孔中，直流电弧阳极激发，o s60 s，曝光，摄谱于光谱感光板。A62显影及定影在20时，D一11显影液显影4 min，F-5定影液定影10 rain。A63测定用计算机控制的光谱相板测光仪进行测量。元素分析线波长(nm)：Sb259805、Pt265945、Au267595、M9277983、Pb283306、Sn283998、Cu2961 17、Fe299443、Ni305081、Bi306772、A1308215、Ir322078、Pd324270、Rh332309。计算机数据处理，采用三标准试样法。P C拟合工作曲线。自动计量分析结果。A7分析结果的表述由计算机自动得出被测元素的含量(均以银量计)。杂质元素含量用质量分数()表示。所得结果表示至三位小数，小于001时表示至四位小数，小于0001时表示至五位小数。A8允许差实验室之间分析结果的相对偏差应不大于50。