GB T 21058-2007 无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法.pdf

1、I璐7106001G 10 a吕中华人民共和国国家标准GBT 2 1 058-2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法Inorganic chemicals for industrial useGeneral method for mercury content-Flameless atomic absorption spectrometric method2007-08-1 3发布 2008020 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学龠中国国家标准化管理委员会及111刖 旨本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学

2、标准化技术委员会无机化工分会(sAcTc 63SC 1)归口。本标准主要起草单位：天津出人境检验检疫局、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：刘绍从、孙书军、刘军、吕刚、陆思伟。本标准为首次发布。GBT 21058-2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法GBT 21058-20071范围本标准规定了测定无机化工产品中汞含量的通用方法无火焰原子吸收光谱法。本标准适用于无机化工产品中汞含量的测定。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准对本标准进行必要的修改使其适合产品的测定。本标准适用于所取试验溶液中汞离子质量浓度为004 pgmL40 btgmL。2规范性引用文件

3、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3试验方法31安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。32一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂

4、和GBT 6682-1992规定的二级水。试验中所需制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HGT 36963之规定制备。33原理样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸气)。通过气流带出汞，进人石英管内在波长为2537 nm处测定汞，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，在工作曲线上查得汞含量。34试剂和溶液341硝酸：优级纯。342重铬酸钾：优级纯。343硝酸重铬酸钾溶液。称取50 g重铬酸钾(342)溶于水中，加人5 mL硝酸(341)，用水稀释至100 mL。344氯化亚锡溶液：100 gL。345汞标准储备溶液I：1 mL溶液含汞(Hg)10 m

5、g。称取0135 4 g预先经硫酸干燥器中干燥24 h的氯化汞，置于100mL烧杯中，用硝酸重铬酸钾溶液(343)溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用硝酸重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一年。346汞标准储备溶液：1 mL溶液含汞(Hg)10,ug。1GBT 21058-2007用移液管移取10 mL汞标准储备溶液I(345)置于1 000 mL容量瓶中，用硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。347汞标准溶液I：1 mL溶液含汞(Hg)1 pg。用移液管移取10 mL汞标准储备溶液(346)置于100 mL容量瓶中，用硝酸重铬酸钾溶液稀释至刻

6、度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。348汞标准溶液：l mL溶液含汞(Hg)01 pg。用移液管移取1 mL汞标准储备溶液(346)置于100 mL容量瓶中，用硝酸重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。349汞标准溶液：l mL溶液含汞(Hg)001 pg。用移液管移取10 mL汞标准溶液(348)置于100 mL容量瓶中，用硝酸重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。35仪器、设备测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器(聚四氟乙烯材质)。测汞仪工作条件参见附录A。36分析步骤361测定环境条件由于实验室环境中的苯、甲苯、氨水、丙

7、酮、氮氧化物对波长2537 nm有吸收，达到一定浓度时，测汞仪就会有响应。因此，在进行冷原子吸收法测汞时应避免同时使用以上试剂。试验溶液中碘有明显的干扰，应采取措施加以消除，干扰及消除方法参见附录B。362称样和试验溶液的制备称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定。363空白试验溶液的制备制备试验溶液的同时，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液，稀释至同体积。用移液管移取与测定试验溶液同体积的空白试验溶液进行空白试验。364工作曲线的绘制3641 系列汞标准工作溶液的配制在每一次测定之前，用汞标准溶液I、汞标准溶液和汞标准溶液，配制5个汞标准工作溶液，其质量浓度范围应覆盖待

8、测试验溶液中汞的质量浓度。3642光谱测量打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，用移液管分别移取系列汞标准工作溶液(3641)各5 mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1 mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。3643工作曲线绘制从每个标准参比液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值，以汞质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。365试样测定用移液管分别移取试验溶液(362)和空白试验溶液(363)各5 mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按3642，从“分别加入1 mL氯化亚锡溶液，”开始进行操作，测得其吸收值。注：每次测定以后用

9、水彻底清洗粘在石英管上的SnCI。，必要时可用Kzcb07溶液(5 gL)清洗一次石英管，再用水洗净。37结果计算从3643工作曲线上查出所测试液和试剂空白溶液的汞含量，按照与被测试样有关的计算公式进行计算。2GBT 2 1058-2007取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。38重复性和再现性九个实验室对三种汞含量水平的氯化钡、氢氧化钠、亚硝酸钠进行比对实验，统计结果见表l。表1重复性和再现性项目 氧化钡 氢氧化钠 亚硝酸钠平均值(ngmL) 206 17 54 4466 146 2056 4264 288 22 26 4522重复性(r) 0

10、28 177 382 020 227 353 038 221 367再现性(R) 051 342 858 040 399 850 068 473 938注：重复性一(标准偏差平均值)100。GBT 21058-2007表A1给出了测汞仪的工作条件。附录A(资料性附录)测汞仪工作条件表A1 测汞仪工作条件一览表项目 要求 项目 要求波长 2537 nm 灯电流 5 mA狭缝高度和宽度 25 mm05 mm 燃烧器高度 5 mm载气 高纯氩气或氮气 载气流量 55 mLmin积分时间 01 s 反应时问 75 s注：目前使用无火焰原子吸收光谱法测定汞含量的仪器差别很大，无法建立一个在所有仪器上均能获得满意结果的全面方法，应参考所用仪器有关说明对本标准进行必要的修改使其适合所用仪器。4GBT 2 1 058-2007附录B(资料性附录)干扰及消除方法碘离子浓度大于30 mgL时明显影响测定结果的精密度和回收率，可通过稀释试验溶液降低碘离子浓度消除干扰。