GB T 2441.3-2001 尿素测定方法 水分的测定 卡尔-费休法.pdf

1、GB/T 2441.3 2001 前言本标准是对GB/T2444-1991(尿素中水分的测定卡尔费休法的修订。本标准等效采用ISO2753: 1973(工业用尿素水分的测定卡尔费休法讥本标准是GB/T2441(尿素测定方法的第3部分。GB/T 2441还包括以下部分:第1部分GB/T2441. 1-2001 第2部分GB/T 244 1. 2一2001尿素测定方法总氮含量的测定第4部分第5部分第6部分第7部分第8部分GB/T 244 1. 4-2001 GB/T 2441. 5-2001 GB/T 244 1. 6-2001 GB/T 2441. 7-2001 GB/T 244 1. 8-20

2、01 尿素测定方法尿素测定方法尿素测定方法尿素测定方法尿素测定方法尿素测定方法第9部分GB/T 244 1. 9-2001 尿素测定方法本标准自实施之日起，代替GB/T2444-1991。本标准由国家石油和化学工业局提出。缩二腺含量的测定分光光度法铁含量的测定邻菲口罗琳分光光度法碱度的测定容量法水不溶物含量的测定重量法位度的测定筛分法硫酸盐含量的测定目视比浊法亚甲基二踩含量的测定分光光度法本标准由全国肥料和土攘调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位z国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工布限公司。本标准主

3、要起草人.张求真、蒋建新、杨继群、郭祖探、沙燕萍，本标准于1981年首次发布。 7 G/T 2441- 3-2001 ISO前言ISO(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体ISO成员团体的联合机构。国际标准的制定工作通常通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加入该技术委员会，和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由ISO理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。ISO 2753国际标准是由ISO/TC47化学技术委员会起草的，并于1972年6月发给各成员单位。此标准己由下列国家的成员

4、单位通过=澳地利意大利比利时以色利法国西德匈牙利印度爱尔兰荷兰波兰葡萄牙罗马尼亚南非保加利亚新西兰瑞士泰国土耳其英国苏联瑞典国际理论与应用化学联合会(!UPCA)也同意此标准。没有成员国不同意此国际标准。1 范题中华人民共和国国家标准原素测定方法水分的黯定卡尔费钵法Determination of urea-Dete雪mn时ionof water content Karl Fscher method 本标准规定了用卡尔费休法测定尿素中水分。本标准适用于海氨幸在二氧化碳合成饿得龄L农业m尿素水分的事曾定。仲裁时，采用含毗蜒的卡尔费休试剂。2 苦i愚标准G/T 2441.3-2001 吨亨ISO2

5、753 ,1973 代替GB/T2444-991 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用商构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的E可能性eGB/T 6283-1986 化工产品中水分含擎的测定卡尔费体法通用方法)(叫vISO 760 , 1978) HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准榕液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理存在于试料中的水分.与已知水滴定度的卡尔费休试)fIJ进行定量反应，反应式如下zH，O牛毛十SO，十3C，H，N一一争2C，H，N H!牛C，H，N SO, C,H,

6、 N SO，+CH，O日一一.C，H，NH OSQ,QCH, 4 试剂本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求e4. 1 卡尔费休试弗11, 4. 1. 1 禽毗蜒的卡尔费休试弗IJ，4. .2 不含收咬的卡尔费休试剂$4.2 甲喜事脱水h4.3 二水酒石酸销。5仪器卡尔费休直接电量满定仪器，其典型装置量按GB/T6283配置。6 分析步骤61 卡尔费休试剂的标中华人民共和国留寂质量监督检验检疫总局2001-07 -26批准RO 2002-01斗的实施GB/T 2441. 3-2001 6. 1. 1 含毗睫的通用卡尔费休试剂的标定:按GB/T6283规定步骤.用

7、水或二水酒石酸锦标定试剂对水的滴定度T，6. ,. 2 不含口比睫的卡尔费休试剂的标定:按GB/T6283规定步骤，用水标定试剂对水的滴定度了。6.2 测定用称量管称量15g实验室样品(精确到0.001g)，要求称取的试料量消耗卡尔费休试剂体积不超过10mL。通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂(6.1. 1或6.1.2)-样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时间样的偏斜，并保持稳定1mino 打开加料口橡皮塞，迅速将己称量过的称量管中试料倒人滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积(V)。称量加完试料称量管的质量，以确定所用试料的质量(m)。7 分析结果的亵述试料中水分(X)，以水H，O)质量分数(%)表示，按式(1)计算zX TV 100T.v 二一m X 1 000 m X 10 ) 1 ( 式中V滴定消耗卡尔费休试剂的体积，mL在1 卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/mL;m 试料的质量，g。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。81