GB T 2441.9-2001 尿素测定方法 亚甲基二脲含量的测定 分光光度法.pdf

1、GB/T 2441.9 2001 前言本标准是GB/T2441(尿素测定方法的第9部分。(;B/1 2441还包括以下部分:第1部分GB/T 244 1. 1-2001 尿素草草定方法总氮含童部吉普JE第2部分GB/T244 1. 2-2001 尿素测定方法缩二腺含量的测定分光光度法第3部分G/1244 1. 3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔费休法第4部分GB/1 244 1. 4-2001 尿素泌定方法铁含量慧的测定邻菲n琳分光光度法第5部分Gfl/T244 1. 5- 2001 尿素测定方法碱度的测定容量法第8部分GB/T2441. 6-2白01尿素测定方法水不勇军物含量的测定釜肇法

2、第7部分GB/1244 1. 7 -2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GB!T244 1. 8-2001 尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法本标准出鼠家石浊秘化学工业局提出。本标准由余国肥料和土壤调瑕剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位2国家化肥质锺监督检验中心上海)、中留石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中黯石油化工股份在限公司九tt分公司、海南富岛化工有限公司，本标准主要起草人:张求真、李子芬、沙燕萍、蒋盖章新、郭祖楝、杨继群。!)引1 范围中华人民共和国国家标准尿素测定方法亚甲基二腮含量的测定分光光度法Delermination of urea Determinati

3、on of methylenediurea content Spectropbotomelric melbod GB!T 2441.9-2001 本标准规定了用茶二磺酸二纳盐(变色酸)分光光度法测定尿素中亚甲基二踩含量。本标准仅适用于尿素中含少量亚甲基二踩含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文心本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG IT 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二服分解生成甲隆与尿素

4、，甲1m与蔡二磺酸二锅盐(变色酸)反应，生成紫红色配合物，在570nm波长处，用分光光度计测定其吸光度。4 试剂和溶液4. 1 硫酸，4.2 茶二磺酸二锅盐(变色酸)溶液.10g/L. 4.3 甲隆标准溶液4. 3- 1 亚硫酸销溶液(126g!L)，称取126g亚硫酸锁，溶于水，稀释至1000mL.加(约10滴)百里香盼欧指示液(1g!L).用硫酸溶液(1十19)中和至无色。4. 3- 2 甲隆含量测定2量取3mL甲醒溶液，并称量(称准至O.000 2 g) .置于含有50mL亚硫酸纳溶液的锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO，)=1mol/L滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醒含量(X

5、).以甲隆(HCHO)质量百分数(%)表示，按式(1)计算.x=v X O. 030 03 X 100 = m 式中，c一一硫酸标准滴定溶液的浓度，Enol/L$V 消幸在硫酸标准滴定溶液的体积，mL;m一一甲隆溶液之质量，g;( 1 ) O. 030 03 与j.00 mL硫酸标准滴定溶液c(l/2H2SO，)=J.000 mol/LJ相当的以克表示的甲醒的质量。中华人民共和国国东质量监督检验检疫总局2001-07 -26批准2002 - 01 -01实施94 GB/T 244 1. 9-2001 4.3.31j1醉标准溶液1mg/mL制备根据式(2)计算，称取甲醒溶液(4.3.幻，置于10

6、00 mL量瓶中，hn;j(稀将至刻度，摇匀。甲醇溶液质量(，)的计算t式中:n1甲酵溶液之质量.g ; X 甲1m含量.%，1. 000 甲1m标准溶液浓度.mg/mL，1. 000 nl =一卫了一. ( 2 ) 4. 3- 4 甲醒标准j溶液(0.02mg/mU制备z移取10.0mL甲酸标准溶液(4.3.3)，置于500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾(此溶液使用前制备)。5 仪器般实验室玻璃仪器和5. 1 分光光度计.带有1cm吸收池。6 分析步骤6. 1 标准曲线绘制6. 1. 1 标准比色溶液的制备按灰1.在6个100mL最瓶中，分别加入甲醒标准溶液(4.3.4)。表1甲座标准溶液

7、加人量甲目要标准溶液体职.mL0.00 0.50 1. 00 2.00 3.00 4.00 对应甲酸含量.mg0.00 0.01 O. 02 0.04 0.06 0.08 每个最瓶都按下述规定同时处理=加人1时，荼二磺酸二销盐(变色酸)溶液，靠壁缓慢加入10mL硫酸，摇匀，静置15min，!J、心加水稀释至约80mL.摇匀。待再次冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2 吸光度测定以甲醇含最为零的溶液为参比溶液.在波长570nm处，用分光光度计测定各标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3 标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中甲酸含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线

8、性回归方程。6. 2 测定6.2.1 试液制备按表2称取试样(称准至0.002g).置于100mL的烧杯中，加少量水使试料溶解，定量转移到500 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后移取5.0mL于100mL量瓶中。以下操作按6.1. 1步骤进行发色反应。表2实验室样品的称取量甲醇(X).% XO. 10 0.100.40 试料质量.g6 4 3 z 1 6.2.2 空白试验按t述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。6.2.3 岐光度测定1 (1 ( 1 G/T 244 1. 9-2001 号标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。7 分析结果的亵述从标准曲线查出所测吸光度对应的甲怪的量或由曲线系数求出甲腔的量。试料中亚甲基二腺含量(X)以甲醒(HCHOl的质量分数(%)表示.按式(3)计算:1 m,) X 103m1m2 X= t 4 100=一一一一一一X10 m X 5/500 . ,. m 式中:m 1 试料中测得甲酶的质量，mg;m，一一空白试验所测得的甲腔的质量，mg;m一一试料的质量，g0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.03%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。. ( 3 ) I il I