GB T 2443-1991 尿素中缩二脲含量的测定 分光光度法.pdf

1、GB/T 244391 本标准等效采用ISO 27541973工业用尿素缩二脲含量的测定分光光度法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二脲含量的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。 4 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 硫酸铜(CuSO45H2O，GB 665)，15g/L溶液：称量15g硫酸铜溶解于水中

2、，稀释至1000mL； 4.2 酒石酸钾钠(NaKC4H4O64H2O，GB 1288)，50g/L碱性溶液：称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL； 4.3 硫酸(GB 625)，约 c(1/2H2SO4)0.1mol/L溶液，按GB 601配制； 4.4 氢氧化钠(GB 629)，约 c(NaOH)0.1mol/L溶液，按GB 601配制； 4.5 氨水(GB 631)，100g/L溶液：量取氨水220mL，用水稀释至500mL； 4.6 丙酮(GB 686)； 4.7 缩二脲，2.00g/L标准溶液。 4.7.1 缩二脲提纯：先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗

3、涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105左右在干燥箱中干燥。 4.7.2 2.00g/L缩二脲标准溶液配制：称量缩二脲(4.7.1) 1.000g，溶于450mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH7，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL，含缩二脲2.00mg。 5 仪器 一般实验室仪器和 页码，1/3GB/T 2443-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF244300a.htm5.1 水浴； 5.2 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 6.1.1 标准比色溶液的制备 适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。

4、 按下表所示量，将缩二脲标准溶液(4.7)注入8个100mL容量瓶中： 每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中约20min，不时摇动。 6.1.2 光度测定 在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。 6.1.3 标准曲线的绘制 以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。6.2 测定 6.2.1 试样及试液制备 称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，

5、加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 缩二脲标准溶液体积，mL 缩二脲的对应量，mg 0 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 0 5 10 20 30 40 50 60 页码，2/3GB/T 2443-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF244300a.htm 分取含有2050mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液 和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中约20min

6、，不时摇动。 6.2.2 空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。 6.2.3 光度测定 与标准曲线绘制手续相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。 7 分析结果的计算 从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。 试样中缩二脲含量 x以质量百分数()表示，按下式计算： 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.05； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 注： 如果试液有色或浑浊有色，除按6.2条测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0m

7、L酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液为参比溶液；用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。 如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mL、 c(HCL)1mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。式中： m1分取的试液测得的缩二脲质量，g；m2分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；m 试样的质量，g；D 试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积之比。页码，3/3GB/T 2443-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF244300a.htm