GB T 24897-2010 粮油检验.稻谷粗蛋白质含量测定 近红外法.pdf

1、ICS 67.060 B 20 中华人民粮油检验圭七./、道雪和国国家标准GB/T 24897-2010 稻谷粗蛋白质含量测定近红外法Inspection of grain and oiIs-Crude protein determination in rice一Near-infrared method 2010-06-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布中华人民共和国国家标准粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24897-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电

2、话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年7月第一版2010年7月第一次印刷晤书号:155066 1-40225 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533本标准的附录A为规范性附录。本标准由国家粮食局提出。剧吕本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。GB/T 24897-2010 本标准起草单位:湖北省粮油食品质量监测站、辽宁省粮油检验监测所、湖南省粮油产品质量监测站、江西省粮油质量质量监督检验中心、江苏省粮食局粮食质量监测所、黑龙

3、江省粮油卫生检验监测站、吉林省粮油卫生检验监测站、云南省粮油产品质量监督检验测试中心、佐竹机械(苏州)有限公司、福斯分析仪器公司、披通仪器公司。本标准主要起草人:熊宁、余敦年、刘利、刘勇、崔国华、刘蓉、章煌、戴波、季澜洋、史琦、邵志凌、赵武善、刘宇飞、王志明、倪姗姗、王艳。I 1 范围粮油检验稻谷粗蛋白质含量测定近红外法GB/T 24897-2010 本标准规定了近红外方法测定稻谷、糙米及大米粗蛋白质含量(干基)的术语和定义、原理、仪器设备、样品制备、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及测试报告的要求。本标准适用于稻谷、糙米及大米粗蛋白质含量(干基)的快速测定。本标准不

4、适用于仲裁检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验抨样、分样法GB/T 5494 粮油检验粮食、油料的杂质、不完善粒检验GB/T 5497粮食、油料检验水分测定法GB/T 5511 谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法GB/T 24895 粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则3 术语和定义GB/T 2489

5、5确定的术语和定义适用于本标准。4 原理利用蛋白质分子中的C-H、-H、O-.H、C-()等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量学方法建立稻谷近红外光谱与粗蛋白质含量之间的相关关系，计算稻谷等样品的粗蛋白含量。5 仪器设备5. 1 近红外分析仪:加入粮油近红外分析网络的仪器应符合GB/T24895的要求。未加入粮油近红外分析网络的仪器，应按照GB/T24895中有关定标模型验证的规定验证合格。5.2 样品粉碎设备(适用于测定粉状样品的近红外分析仪):粉碎后样品的粒度分布和均匀性应符合近红外分析仪建立定标模型时的要求，使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过程。6 样晶制

6、备6. 1 按GB5491的方法对实验室样品进行分样，得到测试样品。6.2 将测试样品按GB/T5494的方法去除杂质、破碎粒及谷外糙米，得净稻谷，或将净稻谷制备成糙米、大米测试样品。7 测定7. 1 测试前的准备7. 1. 1 预热和仪器自检，在使用状态下每天至少用监控样品对近红外分析仪(5.1)监测一次，监控样品GB/T 24897-2010 的制备按附录A的规定执行。7. 1.2 应跟踪每天检测的结果，同一监控样品的粗蛋白质含量测定结果与最初的测定结果比较，绝对差应不大于0.2%。7. 1. 3 如果监测结果不符合7.1. 2的要求，应停止使用，并报网络管理者或仪器供应商予以调整或维修。

7、7. 1.4 测试样品的温度应控制在定标模型验证规定的测试温度范围内。7.2 整粒样晶测定按照近红外分析仪(5.1)说明书的要求，取适量的稻谷(或糙米、大米)样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品应测定两次。第一次测定后的测定样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次测定。7.3 粉碎样晶的测定按照近红外分析仪(5.1)说明书的要求，取适量的稻谷(或糙米、大米)样品，使用规定的粉碎设备(5.2)粉碎，将粉碎好的样品用近红外分析仪进行测定，记录测定数据。每个样品应测定两次，第一次测定后的测定样品应与原待测样品氓匀后，再次取样进行第二次测定。8 结果处理和表示8. 1 为了得到有效的

8、结果，测定结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的粗蛋白质含量范围内。8.2 两次测定结果的绝对差应符合10.2要求的，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后一位。8.3 如果两个测定结果的绝对差不符合10.2的要求，则必须再进行2次独立测定，获得4个独立测定结果。若4个独立测定结果的极差(Xm且-Xmin)等于或小于允许差的1.3倍，则取4个独立测定结果的平均值作为最终测定结果才日果4个独立测定结果的极差(Xmax-Xmin)大于允许差的1.3倍，则取4个独立测定结果的中位数作为最终测定结果。8.4 对于仪器测定报警的异常测试结果，所得数据不应作为有效测试数据。异常样品的确认和处理按第

9、9章的要求执行。9 异常样品的确认和处理9. 1 异常样品的确认9. 1. 1 形成异常测试结果的原因，可能来自于以下几个方面:二-该样品粗蛋白质含量超过了该仪器的定标模型的范围;一一该样品的品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异;一采用了错误的定标模型;一一样品中杂质过多;一一光谱扫描过程中样品发生了位移;一一样品温度超出定标模型规定的温度范围。9. 1. 2 应对造成测试结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测试，如仍出现报警，则确认为异常样品。9.2 异常样晶的处理9.2. 1 应按GB/T5497、GB/T5511规定的方法对该样品的水分和粗蛋白质含量进行测定，并封存样品

10、。9.2.2 应将异常样品的情况通报粮油近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级。2 10 准确性和精密度10. 1 准确性G/T 24897-2010 验证样品集粗蛋白含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差CSEP)应不大于0.30%。10.2 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两个测定结果的绝对差不大于0.3%。10.3 再现性在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，接相同测试方法，对相同样品，获得的两个独立测定结果之间的绝对差不大于0

11、.4%。11 测试报告测试报告应包括(但不限于): 一一定标模型名称及编号;一一定标模型的适用浓度范围;-一一定标模型允许温度范围;一己入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供所入网络的名称、入网时间、人网编号、定标模型转移时间;一一未入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，应提供以下信息: 验证样品集浓度范围; 验证样品集的测试温度范围; 验证单位及验证时间;一一仪器型号与序列号;一一监控样品日常监控信息;-试样的名称及编号;-试样采样方法;一一试样制备方法;一一试样测试时的温度;一一试样测定结果;一一采用的测定方法标准;一一一出现异常样品时，应提供异常样品类型及处理的有关信息;一一一测试单位

12、、测试人及测试时间;一一本标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节。OFONihm寸NH阁。G/T 24897-2010 附录A(规范性附录)监控样品的制备仪器A.l 近红外分析仪:符合本标准5.1的要求。监控样品的制备取样:选择品种单一的稻谷，按GB5491规定的方法采样。样品的预处理:样品应除去杂质、谷外糙米及破碎粒，分样至每份样品500g左右。样品的测试:利用近红外分析仪(A.1)测定样品的粗蛋白质含量(干基)。监控样品应至少制备两份，其中一份留作备用。A.2 A. 2.1 A.2.2 A.2.3 A.2.4 监控样晶的保存A.3 样品应密封，保存于通风、干燥、阴凉的环境中。保存期不宜超过一年。监控样品的使用期眼A.4 侵权必究祷书号:155066.1-40225定价2版权专有每个监控样品在使用100次之后，或者出现生虫、被污染等，应重新制备。14.元GB/T 24897-2010 打印H期:2010年8月25H F002