GB T 3653.4-1988 硼铁化学分析方法 EDTA容量法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准跚铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量Methods for chemical analysis of ferroboron The EDT A volumetric method for the determination of aluminium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了EDTA容量法测定铝量。本标准适用于蹦铁巾铝量的测定。测定范围J.00 %8. 00%。2 方法提要UDC 669. 15 781 ,543.24 546. 621 GB 3 6 5 3. 4 8 8 代替GB3653. 4 83 试样用硝酸、氢氟酸溶解，滤出残渣后，滤液f7

2、mol/L盐酸介质中，用甲基异丁基嗣将铁萃取除去。残渣用焦硫酸纳熔融，漫山后与主痕合井，再用氢氧化制将铝和锺及残铁等杂质分离，加过量的EDTA，在pH5. 5的条件1-.以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDT；.后加入氟化俐释放与铝络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准榕液消耗量，计算铝的百分含量。3试11J3. 1 焦硫酸俐。3. 2 氢氧化锅。3. 3 硝酸（1.42 g/mL）。3. 4盐酸（J.19g/mL),3. 5盐酸（I十l）。3. 6盐酸（7mol/L) 3. 7 盐酸（5十95),3. 8 氢氟酸（l.15g/mL）。3. 9 高氯酸（pl.67g/mL

3、),3. 10 甲基异l基嗣。3. 11 过氧化氢（！.IO g/mL）。3. 12 氧氧化纳溶液（！00g/L）。3. 13 氢氧化纳溶液（5g/L）。3. 14 酣肤指示剂：称取o.5 g盼歌溶解于600mL乙醇中，加入40mL水混匀。3-15 PAN(! (2-P比院偶氮）2荼酣指示剂，PAN乙醇饱和溶液（静置后倾取t部情掖备用）。3. 16 乙酸乙酸纳缓冲济液（pH5.5），称取200g乙酸制（CH,C00Na3H20）溶解于500mL水中，加入9 mL冰乙酸（J.05 g/mL），用水稀释至1000 mL，混匀。3. 17 铝标准溶液称取o.200 0 g金属铝（99.98%）置于2

4、50mL烧杯中，加入5mL水，分次加人中华人民共和国冶金工业部198809 08批准1990 01 01实施34 GB 3 6 5 3. 4 8 8 15 mL氢氧化纳（3. 12），加热溶解后，用盐酸（3.日中和并过量JOmL，煮沸溶清后，冷却，移入I000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，Ill匀。此溶液lmL含0.000 2且铝。3. 18 硫酸铜标准溶液（0.01 mol/L), 3. 18. 1 配制称取2.496自g硫酸铜（CuSO, 5H20），置于300mL烧杯中，加入水溶解后，移入l 000 rnL容量瓶中，加入l2滴硫酸（l.84 e/mL），以水稀释至刻度，混匀。3. 1

5、8. 2 标定2移取20.00 rnL EDTA标准溶液（3. 19），置于300mL锥形瓶中，加入50mL水，2滴酣欧指示剂（3. I 1），滴加氢氧化锅溶液（3.12）至红色，再用盐酸（3.日中和至恰好元色，并过量l2滴，加入15mL乙酸乙酸纳缓冲溶液（3.16），加热至沸，取F，趁热加入8lOj商PAN指示剂。J日，用硫酸铜标准溶液（3. 18）滴定至清亮的紫红色。按式（I)it赁硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶糠的体积比例系数：v. k二（川v, 式中：k一一硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数g1 移取EDTA标准洛液的体积，mL;v, 滴定所消耗硫酸铜标准溶液的体积

6、，mL3. 19 二水合乙二胶四乙酸二纳（EDTA）标准溶液（0.OJ mol/L）。3. 19. 1 配制：称取3.722 6 g EDTA，置于300时，烧杯中，加水溶解后，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 19. 2 标定：移取15.00mL铝标准溶液（3.17），置于400mL锥形烧杯中，加入80mL水、20.00 mL EDTA标准溶液（3.19.1），加入2滴盼散指示剂（3. 14），用氢氧化纳溶液（3. I 2）中和主红色，再用盐酸( 3. ;, ）中和至恰好尤色，并过量l2滴，加入15mL乙酸乙酸纳缓冲溶液（3.16），煮沸23min，取T按分析步骤!i.

7、3. 6进行。标定的同时做试剂空白。按式（2）计算EDTA标准溶戒对铝的滴定度7一旦旦？三k(V3 l。）式巾TEDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL; 移取铝标准溶液的体积，mL;F ,. 加氟化纳后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;I . o 空白加氟化销后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;k 硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数。3. 20 氟化饷洛；在（50g/L）。4 试样试样应通过0.088 mm筛孔。5分析步骤5. 1 试样量称取0.I 00 0 g试祥（试样含铝量小子1%时，称取0.200 0 g）。. ( 2 ) 35 GB 3653 4一885.2

8、 空白试验随同试样做空白试验。5. 3 测定s. 3. 1 将试样置于铀皿中，加入23mL水，滴加5mL硝酸（3.3），待激烈反应停止后，加入2mL氢氟酸（3.8),5 mL高氯酸（3.9），加热溶解，并蒸至12mL，冷却，加入10mL盐酸（3. 5），加热溶解盐类，取下趁热用定量滤纸过滤于250mL烧杯中，残渣用热盐酸（3.7）洗涤56次，再用水洗23次。5. 3. 2 将油液加热蒸发手干，冷却，加入10mL盐酸（3.肘，溶解盐类，用盐酸（3. 6）洗入125mL梨形分被漏斗中，加入25mL甲基异丁基酣（3. l 0），振荡2min，静置分层后，将水相放入原烧杯中，再于分被漏斗中加入10mL

9、哉酸（3. 6），振荡20s ，静置分层后，将水相仍放入原烧杯中，弃去自机相，于烧杯中加入3mL硝酸（3.川、5mL高氯酸（3.们，加热蒸至糖浆状，冷却，加入10mL盐酸（3. 7）、5滴过氧化氢( 3. 11 ），加热溶解盐类，冷却（主液）。5. 3. 3 将残渣连同滤纸置于30mL铀瑜揭中，炭化后于600高温炉中灼烧20min，取出冷却，加2g 焦硫酸锅（3. 1 ），烘去水分后，于800900熔融5min，取出冷却，加入15mL热水于钳珩塌巾，加热浸出熔块，洗入原烧杯中与主攘合并。5. 3. 4 于试液中加入2g氧氧化纳（3. 2），待溶解后，加入35滴过氧化氢（3. 11），煮沸2mi

10、n，取下；趁热用定量滤纸过滤于100mL收口烧杯中，用热的氢氧化饷溶液（3. 13）洗净烧杯，再将沉淀洗涤78次，弃去沉淀。5. 3. 5 于滤液中，加入过量1015mL EDTA标准溶液（3. 19）、2滴酷歌指示剂（3. 14），用盐酸（3. 5）中和至恰好无色，并过量12滴，加入15mL乙酸乙酸锅缓冲溶被（3. 16），煮沸23min ，取下。s. 3. 6 加入78滴PAN指示剂（3. 1日，趁热用硫酸铜标准溶液（3. 18）滴定笔清亮的紫色加入15mL 氟化锅溶液（3. 20），煮拂23min，取下，补加34滴PAN指示剂（3. 1日，趁热用硫酸铜标准溶液( 3. 18）滴定至清亮的

11、紫色为终点。6 分析结果的计算按式（3）计算销的百分含量：T k(V, V,) Al(%) 一一一一一一一一( 3 ) m 式中，TEDTA标准溶液对铝的滴定度，g/mL,k 硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体棋比例系数$们试液加氟化销后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;v, 随同试样的空白加氟化纳后回滴时所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;m 试样量，7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。36 附加说明铝量1. 00 2 00 2 00 4. 00 4. 00 8 00 本标准由辽阳铁合金厂起草。本标准主要起草人王谦、刘素兰。GB 3 6 5 3. 4 8 8 允许差0 JO o. 15 0.20 % 37