GB T 4698.7-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 蒸镏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量.pdf

1、中华人民共和国国家标准海绵敏、铁及铁合金化学分析方法GB/T 4698. 7 1996 蕉馈分离，奈斯勒试剂分光光度法测定氮量代替222i;1:Sponge titanlum. ti阳时umand tita时um.noyliDeterminatlOD of nitrogen content-Distillation N回slerreagent spectropb。阳metricmetbod 1 主矗内事与适用范围本标准规定了海绵铁、钦及铁含金中氮吉量的测定方法.本标准适用于海绵铁、铁及铁合金中氮吉量的测定.测定范围，0.008%0.10%.2 引用掠准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准

2、编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 14265 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸锢分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波t主420nm处测量其吸光度.4试j!lJ4.1 氢氟酸(pl.15 g/皿lJ.优级纯。4.2过氧化氧1.10g/ml).4.3 跚酸饱和榕液，优级纯。4.4 硫酸c0.005.0.020 0.0200.050 0.050-0.10 附加说明z本标准由中国有色金属工业，也公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草.本标

3、准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人安宝兰、何玉琴。114 表2% 允许盖, Q.OOl Q.002 Q.005 0.01 GB/T 469B. 71996 电m加热，使水蒸气逼人蒸饱瓶。控制蒸恼速度，蒸锢15-.20mn，容量瓶中溶液体积应血80-90mlo 降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止茶馆，以水冲洗冷凝管末端.取下容量瓶，拎却至室温。6.3.4 海绵铁馆出液以/)0.020-0.050 10.00 0. 050O. 10 5.00 6.3.5 向试液容量瓶(6.3.3或6.3.4)中加入4.00ml奈斯勒试Jlti(4.6).以水稀释重刻度，诞生L放匠15

4、mino 6.3.6 将部分试液移入2cm吸收皿中，以7)0. 020O. 040 Q.015 0.005 二O.O，toO.100.025 0.006 l l7 GB/T 4698.7-1996 5 仪器5.1 定氮蒸馆装置如图定氮蒸馆装宦示意图l 水藕气芷生器漏斗，3嚣锢瓶，4持凝营;5-100ml睿量辄5.2 分光光度汁。6 分析步骤6.1 试料6.1. 海绵钦称取2.000g试样，精确至0.0001 g。6. .2 铁及铁含金按表1称取试样，精确至0.0001 g。表1直含量.%0.008-0.015 O.015O.030 0.030-0.050 0. 050-O. 10 6.2 空白

5、试验随同试料做空臼试验。6.3 测定试料量.g1. 000 D. 5000 D. 3000 0.1500 6.3. 将试料(6.1)置于100ml聚乙烯烧杯中，加入约15ml 7.1(，滴加氧氟酸(4.1)至激烈反应停止.再分次补加4ml氢氟酸(4.1)(每次加1m)使试料完全溶解。如仍发现有不潜物，可滴加35滴过氧化氢(4.2)使其搭解完全。加入10ml珊酸饱和溶液(4.3)。6.3.2 将定氮蒸馆装置加热蒸馆清洗以除去蒸饱系统中的氮(承接约50ml馆出液，加入2ml奈斯勒试剂(4.6)进行检查，应呈极糠的黄色)。6. 3- 3 将试液闭.3.1)移入蒸馆瓶中。将盛有10ml硫酸性。的100ml容量瓶置于冷凝管f.冷凝管末端插入液面内，通过漏斗向蒸馆瓶中加入25ml氢氧他纳榕液(4.5)，以水冲洗漏斗井关闭活塞。接班116