GB T 4701.11-1988 钛铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铁铁化学分析方法燃烧中和i商定法测定硫量Methods fo chemkal analy.is of feuotitanium The combustion-neutn11Iza筒。”titalionmeth。alo the det.,mination of sulfu content 丰标准适用于敏铁中硫量的测定。测定范围，运0.070%。UDC 669. 15 295 543. 062 GB 4701 11 8 8 丰标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的且如m一般规定儿1 方法提要试样在氧气流中燃烧将硫半部氧化为氧化硫吸收于过氧化氢榕液中使其成为硫酸，

2、用氧氧化锅标准溶液滴定62 试剂E材料市标准中所用在均h煮拂lJll:尽工氧化碳井已冷却的蒸饱；Jc.2. 1 氧气纯度大于99.5月，2. 2 日h温燃烧管L,mm,20 21 600, 2. 3 瓷舟z预先在i1ooc的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用e2. 4 l市纯铁：粉状，硫量1J、于o.001 0%。2. 5 趾胶、活性氧化铅或高氯酸镇q2. 6 碱石草或氢氧化倒粒状”2. 7 锚酸饱和硫酸f硫酸（I.84 g/mL）中加入重错酸御或无水铛酸使且饱和使用k部澄清液2. 8吸收液移取3.5 mL过氧化氢（3口%），用水稀释至I000时，混匀。2. 9 1昆告指示剂称取0.125

3、0g甲革红和0.083 0 g次甲基蓝，用无水乙醉榕解井稀释重100mL, 2. 10 l;f基磺酸标准溶液称取约U100 0 g（精确iO. l mg）预先在真空硫酸干保器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NJl,SOH）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500ml.棕色容量瓶中以iJc稀释主刻度，棍匀p2. 11 氢氧化饷标准珞液：，.(NaOH) 0. 005 mol/L, 2. 11. I 配制你取o.200 0 g氧氧化树榕解于l000 mL 1Jc中，如入lmL新配制的氢氧化顿饱刷陪液，慌匀，隔绝二氧化碳放置23日使用时取上部擅清液。2. I 1. 2

4、 tt;i 移取20.00 ml.氨基愤酸标准溶液（2.10）十250ml.锥形瓶中，加入JOOmL在，加入10浦澳百里香酷蓝指示剂co.l如），在即用氮氧化纳标准帮被（2.11. 1)滴定至溶被出黄色变为纯蓝色井保持30s 不退为终点r中华人民共和国冶金工业部198802 02批准198 9-03-0 l实施19.1 GB 4 7 0 1 . 11 8 8 2. 11. 3 用120mL水按2.II. 2中自加入10滴澳百里香盼蓝指示剂（0.！%）起做空白试验。按公式(I）计算氢氧化饷标准溶液的浓度z20 I 000 X m X f X 500 m X f X 40 c = 97. 093

5、X (V, - V,) = 97. 093 X (V, - V,) 式中c一一氢氧化纳标准榕液的物质的量浓度，mol/L;1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 刑一一氨基磺酸的称取量，g;f一一氨基磺酸的纯度，%（隅刑）；v, 标定时所消耗的氢氧化销标准溶液的体积，mL;v. 标定时空白试验所消耗的氢氧化饷标准溶液的体积，mL;97.093一一氨基磺酸的摩尔质量，g/moL3 仪器及萎置3. 1 定硫装置见图1,18 ( 图11 氧气瓶，2一氧气压力表J流量计；4缓冲瓶；5恍气瓶，内盛铅酸饱和硫酸；6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化俐

6、（粒状）；7一洗气瓶，内盛硫酸（1.84 g/mL);B一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化苦119两通活塞，JO高温燃烧炉（长约300mm) ill 自动温度控制器（附热电偶），控制炉温在1400 1 450； 12 同现燃烧管；13一瓷舟；14一位胶塞F15 干燥管s16一吸收瓶（不带If珠）17参比液s18 徽章滴定管3. 2 吸收瓶见图2,;ii GB 4701.11-88 图24 试样试样应全部通过O.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.500 0 g试样as. 2 雪白试验将预先盛有lg高纯铁（2.4)的瓷舟（2.3）按5.3进行空白试验。5.3测定s. 3. 1 连接定

7、硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（刀，使管内温度升至1400 1 450， s. 3. 2 移取10mL吸收液（2.8）于吸收瓶(16）中，加入5滴混合指示剂（2.的，以700900mL/min 的流量通氧约5min，以赶尽溶液中一t氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化纳标准溶液（2.11) 至溶液为亮绿色。s. 3. 3 将试样（5.l）置于瓷舟（2.3）中，再覆盖1g高纯铁（2.4），然后推入高温燃烧管(12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞(14)（特别注意密封），稍稍通入氧气使吸收液不回流。5. 3. 4 以200mL/min的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700900mL

8、/min的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶(16）使工氧化硫被吸收，燃烧10min后，用氢氧化锅标准溶液（2.门）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000 1 200 mL/min的氧气流量，由两通活塞（9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氮氧化销标准溶液（2.11)滴定至亮绿色，停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管195 GB 4 7 0 1 1 1 - 8 8 (1日及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续用氢氧化纳标准溶液（2.11)滴定至亮绿色为终点。6 分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量z(V, - V,) c X 0. 01603 S(%)= XlOO . -O 005 0 015 0.015 o. 025 O. 025 0. 045 O 045 0 070 本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建允许差o. 001 0 002 o. 003 o. 004 o. 006 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB581 65 铁铁化学分析方法作废。196 %