1、GB/T 7416-2000 前主口本标准是对GB/T7416-1987(啤酒大麦的修订。本标准与原标准GB/T7416-1987相比,有下列主要差异g1本标准理化指标参考了澳大利亚、加拿大等国及公司的标准,试验方法参照了欧洲啤酒酿造协会(EBC)分析方法中有关大麦分析部分$2.增加了分类和定义两章内容,并用文字分别进行了描述s3.此次修订,将数皮、病斑粒(非检疫对象也列入夹杂物中$4.优级、一级的水分由原标准运13.0%修改为运12.0%勺5. 千粒重指标的表示单位改为以绝干计,与国际上表示一致,指标略有提高,6.将原标准中的发芽势和发芽率分别改为3天发芽率和5天发芽率,与国际上表示方法一致
2、g7.去掉浸出物指标和相应的试验方法;8. 蛋白质指标在原标准中只规定的上限,此次修订,改为范围值g9.增加了水敏感性指标和相应的试验方法g10.本次修订,为了提高啤酒大麦的品质,适应国际贸易和技术交流,尽快与国际接轨,参照EBC试验方法,在本标准中推荐了大麦中霉菌数的测定和大麦品种鉴定两个试验方法,放在提示的附录里。指标暂时不定,待条件成熟后再列入。本标准自实施之日起,同时代替GB/T7416-1987。附录A和附录B都是提示的附录。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、青岛啤酒股份有限公司、广州麦穿有限公司。本标准主要起草人z
3、张五九、康永瑛、李玉清、宋桂美、刘再新、谷方红。315 中华人民共和国国家标准GB/T 7416-2000 啤酒大麦代替GB/T7416-1987 如1altingbarley 1 范围本标准规定了啤酒大麦的定义、分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于啤酒酿造专用大麦的鉴定、收购、运输、贮存。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中寻|月1而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容
4、量分析)用标准浴液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 2715一1981粮食卫生标准GB/T 5009.36-1996 粮食卫生标准的分析方法GB 5491-1985粮食、油料检验抨祥、分样法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 定义本标准采用下列定义。3. 1 六棱大麦大麦的原始形态。麦穗断面呈六角形,有6行麦粒围绕1根穗轴而生,其中只有中间对称的2行子粒发育正常,其左右4行子粒发育迟缓,粒形不正。3. 2 四棱大麦实际也是六棱大麦,只是宫的子粒不像一般六棱大麦那样对称,有2对子粒互为交错,麦穗断面呈四角形,看起来象是在穗轴上
5、形成四行子粒。3. 3 二棱大麦是六棱大麦的变种,麦穗扁形,沿穗轴只有对称的2行子粒。3. 4 多棱大麦四棱和六棱大麦统称为多棱大麦。3.5 千粒重1000颗麦粒的绝对质量。3.6 3天发芽率三天后发芽粒占总麦粒的百分数,主要表示大麦发芽的整齐程度。3. 7 5天发芽率五天后发芽粒占总麦粒的百分数,主要表示可发芽的大麦百分数。国家质量技术监督局2000-08-14批准2001- 03-01实施316 _. GB/T 7416 2000 3. 8 水敏感性一种大麦吸收较多水分后,抑制发芽的现象。4 分类啤酒大麦根据其子粒生长形态分为两类。4. 1 多棱大麦(主要指六棱大麦和四棱大麦), 4.2
6、二楼大麦。5技术要求5. 1 感官要求应符合表1的规定。¥飞优级表1一棱、多棱一级二级淡黄色具有光泽,有原大麦固淡黄色或黄色,稍有光泽,无黄色,无病斑垃川无霉味和其感官有的香气,无病斑粒iU无霉昧和其他异味病斑粒1,无霉昧和其他异味他异味1)此处指检疫对象所规定的病斑粒。5. 2 理化要求应符合表2的规定。表2类jjlJ 一棱多梭项目优级一级级优级一级二级夹杂物.%芝主.0 1.5 2.0 .0 1. 5 2.。破损率.%S主O. 5 1. 0 1. 5 0.5 1. 0 1. 5 水分.% 12. 0 13. 0 12.0 13. 0 干粒重(以绝干计).g 二注37 34 32 36 32
7、 28 3天发芽率.%;. 95 92 85 95 92 85 5天发芽率.%二注97 95 90 97 95 90 蛋白质以绝干计),% 10.0-12.。9.5-12.0 9.0-13.0 10.0-12.。9.5-12.0 9.0-13.0 选校试验(2.5mm以、上).%80 75 70 75 70 65 水敏感性,%10 10-25 运1010-25 L. 5.3 卫生要求按GB2715执行。6试验方法本试验所用水均指蒸馆水或无离子水,应符合GB/T6682三级(含三级以上水规格。所用试剂除特殊注明外,均指分析纯。理化分析除夹杂物、破损率外)所用的大麦样品一律采用除杂均匀的试祥。31
8、7 G/T 7416-2000 6. 1 感官在自然光线明亮的场所观察大麦的颜色,将大麦样品在手中握5min,并嗅其气味,观看颜色,记录有无光潭、病斑粒检疫对象所规定的、霉变粒、霉味或其他异味等情况。6.2 夹杂物称取试样200g(称准至O.1 g),拣出其他植物种子、秸杆、土石、杂质等非大麦物质及赦皮、一般病斑粒(非检疫对象所规定的),称其质量,计算其所占的百分数。结果取一位小数。6.3 破损率称取试样200g(称准至O.1 g),拣出破挝、半粒,称其质量,计算其所占的百分数。结果取一位小数。6.4 水分6.4. 1 方法提要样品于105C107C直接干燥,所失质量的百分数即为该祥品的水分,
9、6.4.2仪器6.4.2.1 天平:感量。.1mg; 6. 4. 2. 2 称量皿,30Xj6S0mm , 6.4.2.3 电热干燥箱g控温(106士1)C; 6.4.2.4 干燥糠s玻璃干燥穗,用变色硅胶作干燥剂。6.4.3试样的制备取一定量的试样,采用DLFU盘式粉碎机(Bhler-Ming),盘间距为0.2mm,进行粉碎后,即得到细粉样品,6.4.4 分析步骤称取细粉样品5g(称准至O.000 1 g),于已烘至恒重的称量皿中,将称量皿置于(106士1)C电热干燥箱内,取下盖子,烘3h。趁热盖上盖子移入干燥器内冷却,30min后称量,然后再放入电热干燥箱内烘1h,称量,直至恒重。6.4.
10、5分析结果的表述式中,X,一一试样的水分,%m一-称量皿的质量, X1m, -m, 1 = _.!.一-一X100 m , - m m,一-烘干前称量皿和样品的质量,g,m,一一烘干后称量皿和样品的质量,g。所得结果表示至一位小数.6.4.6 允许差同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的2%.6.5 千粒重6. 5. 1 仪器6.5.1.1 计数器6.5.1.2 天平:感量。.1 g. 6.5.2 分析步骤称取试样40.0 g,用it数器或默记法数出样品的粒数。6.5.3分析结果的表述X2=40.0 X 1 000 X (1 - X ,) n 式中,X , 试样的干粒重(以绝于计),g ,
11、 318 . ( 1 ) . ( 2 ) X, 试样的水分,%; n 试样的粒数。所得结果表示至整数,6.5.4 允许差GB/T 7416-2000 同一样晶两次测定结果之差,不得超过平均值的2%。6.6 3天发芽率.5天发芽率6. 6. 1 漏斗法(Schnfeld法)6.6.1.1 仪器a)漏斗g直径100mm,在颈中有一扁平的小玻棒pb)烧杯.500mL, d喷雾器,6.6.1.2 分析步骤取1000粒试样在大烧杯内,用18(;-20C水浸溃1儿弃水,自来水洗5次,再用18C-20(;水浸溃6h。弃水,转移麦粒到漏斗中,盖上培养皿盖,在18C-20C下静置过夜.次日将麦位倒出,混匀,用喷
12、雾器喷水,使麦粒潮湿,再装回漏斗中.此操作于上下午各进行一次两次操作间隔时间为10-12 h)。6. 6. 1. 3 分析结果的表述漫溃开始后72h大麦发芽粒数为3天发芽率sX. = 1 000 - n - 10 浸溃开始后120h大麦发芽位数为5天发芽率:式中X3-一试样的3天发芽率,%J X. 试样的5天发芽率.%, n一-不发芽麦粒数.所得结果表示至整数.6.6.1.4 允许差X. = 1 000 - n -二噜10同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的2%.6.6.2 培养皿法(BRF法)6. 6. 2. 1 仪器a)培养皿z直径10cm , b)滤纸z中速滤纸.6.6.2.2 分
13、析步骤( 3 ) . ( 4 ) 将两张亘径9cm的滤纸放入培养皿底部,如4mL水均匀润湿滤纸,骂是100粒试样放在滤纸上,使每一麦粒很好地与滤纸接触,盖上培养皿盖,将培养皿放入塑料袋密闭,以防止水蒸发。在室温18C-20C下,予暗处静置发芽。6.6.2.3分析结果的表述放置72h后大麦发芽粒数为3天发芽率gX, = 100 - n 放置120h后大麦发芽粒数为5天发芽率zX. = 100 - n 式中:几试样的3天发芽率,% J .( 5 ) ( ) 319 GB/T 7416-2000 X, 试样的5天发芽率.%; n 不发芽麦粒数。所得结果表示至整数。6.6.2.4 允许差同-样品两次测
14、定结果之差,不得超过平均值的3%。6.7 蛋白质6.7.1 方法提要在催化剂作用下,用硫酸分解样品,使有机化合物中的氮转变成氨,以确酸溶液吸收蒸馆出的氨,用酸碱滴定法测定氮含量。6.7.2 仪器6. 7. 2. 1 凯氏定氮仪z自行组装的仪器或成套仪器(如:Tecator的Kjeltec系列定氮仪或相同质量的仪器)6.7.2.2 天平s感量。.1mg; 6.7.2.3 酸式滴定管,50mL , 6.7.3 试剂和溶液6. 7. 3. 1 不含氨的水按GB/T603配制,6.7.3.2硫酸,95%98%,6.7.3.3 氢氧化锅溶液(400g/L),称取400g氢氧化销溶于1L不含氨的水中,静置
15、。吸取上层清液于带橡皮塞的瓶内。此溶液的比重应为1.36以上g6.7. 3. 4 棚酸溶液(20g/L),称取20g棚酸,用水溶解,并定容至1L , 6.7.3.5盐酸标准溶液c(HC)=0. 1 mol!LJ,按GB/T601配制与标定,6. 7. 3. 6 混合催化剂z将硫酸梆(K,SO,)、二氧化铁(TiO,)、硫酸铜(CuSO, 5H,O)按100.30.3的比例混合,并研细g6. 7,3. 7 澳甲盼绿混合指示液z按10 4的比例吸取1g/L漠甲盼绿乙醇溶液和1g/L甲基红乙醇溶液混合e6.7.4 分析步骤成套仪器按使用说明书进行样品测定。自行组装的仪器按下述方法进行操作。6.7.4
16、.1 样品消化称取细粉样品(6.4.3)1.5 g(准确至O.000 2 g).小心转移到巳干燥的凯氏烧瓶中,加入混合催化剂10g.缓缓加入浓硫酸20mL.摇匀,在通风橱内文火加热至泡沫停止发生后,大火使之沸腾。等挥军液清亮后,再继续加热2030min , 6.7.4.2 蒸馆等消化液冷却后,缓缓加入不含氨的水250mL.摇匀,冷却,并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馈装置,馆出管的尖端插入已盛奋20g/L珊酸溶液25mL和澳甲盼绿混合指示液0.5mL的锥形瓶中,馆出管尖端应在液面之下通过加液漏斗加入400g/L氮氧化纳溶液70nL于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物呢匀,然后加热蒸馆。等1留出液
17、达到180mL时,停止蒸馆。6.7. 4.3 滴定用0.1mol!L盐酸标准溶液滴定馆出液,颜色由绿色消失转变为灰色即为终点e记录消籍标准溶液的毫升数。按上述操作同时进行空白试验。6.7.5 分析结果的表述X一(Vz-V,) X c X 0.014 , = -;mx!-7(lXl) X 100 ( 7 ) 320 、-G8/T 74162000 X,二X5X 6.25 式中,X5一一试样的氮含量(以绝干计),%; X,一一试样的蛋自质含量(以绝干计),%; X,一试样的水分,%; V,一一空白滴定时消耗盐酸标准溶液的毫升数,mL;V,一一试样滴定时消耗盐酸标准溶液的毫升数,mL;C一盐酸标准溶
18、液的浓度,mol/L,m一一试样的质量,g,6.25一氮与蛋白质的换算系数s0.014 与1.00 mL盐酸标准溶液c(HC)=0. 1 mol/LJ相当的以克表示的氮的质量。所得结果表示至一位小数。6. 7. 6 允许差同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的2%。6.8 选粒试验6. 8. 1 方法提要大麦样品在一个具有不同孔径的三层筛板的振动中,按谷粒大小加以筛分。6.8.2 仪器6. 8. 2. 1 天平2感量O.1 g , . ( 8 ) 6.8.2.2 选粒机z由电动机通过曲轴带动,装有3层筛板,上下间距为12mm-25 mm,并有盖子和底盘。全机总高度80mm-100 mm ,
19、 规格振荡速度300-320r/min,平台移动的总长度18mm-22mm。筛面必须在两个方向严格保持水平,孔径必须经常用双脚规核对。筛板的材料:由厚度为(1.3土O.l)mm的硬黄铜制成,上有条状孔,加工公差为0.03mm , 筛板的尺寸d是为43cm,宽为15cm。筛孔的尺寸z长度,上面为25mm,下面为22mm,宽度,筛I为2.8mm,筛E为2.5mm,筛E为2.2 mm。筛孔的数目2筛I为28X13,筛E为30X13,筛E为32X13。6.8.3 分析步骤称取试样100g(称准至O.1 g),放入选粒机上层,加盖,开启电动机,准确振荡5mino将2.5mm l1.( 上的麦粒进行称量,
20、以百分数表示.所得结果表示至整数。6. 9 水敏感性6. 9. 1 方法提要取两组样品,分别加入4mL和8mL水,保温发芽,两组发芽麦粒的百分数之差,即为水敏感性。6.9.2 仪器6.9.2.1 培养皿z直径10cm , 6. 9. 2. 2 J度吸管2分度值0.1mL , 6.9.2.3 滤纸g中速滤纸。6.9.3 分析步骤取6只培养皿,分别将三张9cm的滤纸放入培养皿底部必只划久4.0mL水,另三只加8.0mL 水,均匀润湿滤纸。各取100粒试样放在滤纸上,使每一麦粒很婷地与滤纸接触,盖上皿盖.将培养皿放入塑料袋密闭,以防止水蒸发。在室温18C-ZOC,于暗处培养。在漫溃弈始后24、48和
21、72h各拣除一次发芽的麦粒。321 GB/T 7416一20006.9.4 分析结果的表述加4mL水.120h大麦发芽的百分数2X, = 100 - n 加8mL水.120h大麦发芽粒的百分数:式中zX9 试样的水敏感性,%; X,一一试样加4mL水,5天发芽率sX,-试样加8mL水,5天发芽率Pn一不发芽粒数。所得结果表示至整数。6.9.5 允许差X, = 100 - n X9 = X , - X , 同一样品两次测定结果之差,不得超过平均值的3%。6.10 卫生指标按GB/T5009. 36执行。7 栓验规则7. 1 组批同一产地、同品种、同一收获期、同等级、同货位、同车船(舱)的产品为一
22、批。7.2 抽样量7. 2. 1 按表3抽取样本数。表3批量,袋抽取样本数,袋合格判定数A, 26-50 5 l 151-500 8 1 501-3 200 13 2 3201-35000 20 3 注1 样本系指产品的最大包装。2 散装(立仓)大麦按GB5491抽样,每次抽取的样品数不得少于5kg. .( 9 ) ( 10 ) .( 11 ) 不合格判定数R, 2 2 3 4 7.2.2 按表3抽取样本,再从每个样本中抽取500g样品,将所有抽取的样品混匀,用对角四分法分为两份,份封存备查,另一份做感官和理化分析。7.3 判定规则7. 3. 1 按表3抽取样本,进行包装和净重的检查,若达到不
23、合格判定数,则判整批产品为不合格。7. 3. 2 理化指标中的5天发芽率为质量等级的主要指标,当其他指标都在同一级别,而该项指标不在这级别时,以该项指标所在级别为准。7.3.3理化指标中,所有指标都在同一级别,只有一项指标(不包括5天发茅率)低于该级别时,不作降级处理。但该项指标低于下一级别时,则降至下一级别。7. 3.4 理化指标中,所有指标都在同一级别,但有两项指标(不包括5天发芽率)低于该级别时,降至下一级别。322 8 标志、包装、运输、贮存8. 1 标志GB/T 7416-2000 8. ,. , 啤酒大麦运到粮库或规定地点,应标明产地、品种名称、收获时间、收购日期、等级、类别.8.
24、 ,. 2 销售的产品应具有质量合格证,并标明厂名、厂址、产品名称、商标、批号、净室、执行标准代号。8. .3储运图示的标志必须符合GB191的有关规定。8.2 包装8. 2. 1 无论采用何种包装形式,不同晶种、不同产地不得混杂入库贮存.8.2.2 啤酒大麦可以散装,放入筒仓或粮垛贮存。8.2.3 啤酒大麦也可以用麻袋或编织袋包装入库贮存.8.3 运输啤酒大麦运输时.车船或其他运输工具应保持清洁、干燥,无外来气昧和污染物,8.4 贮存8. 4. , 保管大麦要做到先进先出,避免保管时间过长,造成损失.8.4.2仓库要保持清洁、干燥、通风.要定期进行位查,要防潮湿、霉变、鼠虫害等。如发现问题,
25、应及时处理。8.4.3 每批大麦要标明产地、品种、数量、等级、收购日期。323 G8/T 7416-2000 附录A(提示的附录)大麦中霉菌数的测定A1 方法提要通过无菌水的冲洗,将大麦表层的微生物冲于水中,然后在培养基上培养,根据菌落数判断大麦表面的霉菌污染程度。A2仪器A2.1 摇床:转速180200r/min, A2.2 锥形瓶,300mL , A2.3 培养皿z直径10cm , A2.4 移液管,0.2mL。A3试剂和溶液A3.1 氢氧化纳溶液c(NaH)=O.lmol!L.按GB/T601配制;A3. 2 氯化锵gA 3. 3 琼脂gA3.4 麦汁:按协定法糖化麦汁,将已制得的麦汁糖
26、度调至90P100P,A3.5 麦汁盐培养基p取100mL麦汁(A3.4)于锥形瓶内,加入10g氯化俐.3g琼脂,搅匀。用O.1 mol/L氢氧化销溶液调pH至6.4左右,然后塞紧棉塞,用牛皮纸封口,在灭菌锅内.1l5C维持30min。A4 分析步骤A4.1 称取样品10g(称准至O.02 g).倒入盛有90mL无菌水的锥彩瓶中,塞紧棉塞,于180200r/ mm条件下,在摇床上震荡30min , A4.2 将麦汁盐培养基融化,在无菌条件下倒平皿,冷却为固体后备用。A4. 3 在无菌条件下,用己灭菌的移液管吸取O.2 mL CA4. 1)液涂于平皿上(每个样品平行做3个平mu.于25C.将平皿
27、倒置培养7天,数平皿的菌落数。81 方法提要附录B(提示的附录大麦品种的鉴定通过聚丙烯酸胶凝胶电泳(PAGEl鉴定大麦品种,用板式凝胶电泳分离大麦的醇溶蛋白部分。82 仪器B2.1 垂直板式凝胶电泳仪;82.2天平:感量。1mg; B2.3 离心机2转速5000r/min.离心管彻mmX35mm; 324 G8/T 74162000 83 试剂和溶液83. 1 萃取液z称取18g尿素和O.01 g甲基绿,用水溶解,然后加入2-硫氢基乙醇1mL和2氯乙醇20 mL,再用水定容至100mL; 8 3. 2 硫酸亚铁溶液(5g/L)按GB/T603配制583.3 凝胶储备液:称取115.3g丙烯酸胶
28、,4.6 g双丙烯酷胶、69.2g尿素、1.2g甘氨酸、1.2g抗坏血酸,用水溶解,加入3mL硫酸亚铁溶液(新配制的人23mL冰乙酸.Im匀,用水定容至1L抽滤后装入棕色瓶中,于c下贮存,当月使用。8 3. 4 过氧化氢溶液:吸取30%过氧化氢2mL,用水定容至100mL; 83.5 电极缓冲溶液g称取2g甘氨酸,用水溶解,加入20mL冰乙酸,再加水至5L; 8 3. 6 三氯乙酸溶液(10g/L),称取1g三氯乙酸,用水溶解,并定容至100mL , 8 3. 7 考马斯蓝溶液。og/L),称取1g考马斯蓝,用95%乙醇溶解,并定容至1mL;83.8 染色溶液2吸取20mL三氯乙酸溶液,加入1
29、mL考马斯蓝溶液,混合备用。84 分析步骤84.1 样品数z取50粒大麦用于本测定。84.2 萃取大麦醇溶蛋自单独碾碎每粒大麦并放入离心管中,吸取0.4mL萃取液1m合,浸泡最少16h,使用前将离心管置于离心机中,在转速5000 r/min下,离心30mino 剧.3凝胶的形成于100时,凝胶储备液中加入O.) S mL过氧化氢溶液,混匀。将己充分混匀的溶液灌入灌胶模具中(要保证凝胶有1.5mm厚度,1015Bm长度),在几分钟内聚合即会发生。用把梳子在凝胶内开槽,以便放置样品(梳子一定要在刚刚灌胶时放入)。84.4 凝胶展层撤掉梳子,吸取适量的(1020L)萃取液加入凝胶顶部的槽内(若条带分
30、离不清,则取量可减少儿将每一槽装上样品,把凝胶玻极垂直地放入缓冲溶液中,使槽在板的上侧,让自来水循环流过电泳仪的冷却装置,使溶液冷却并保持在1O20C。在200V下凝胶展层20min,然后在500V下继续展层,时间为色带甲基绿通过凝胶所需要时间的两倍。84.5 凝胶展层后,将凝胶从玻璃板上取下,立即在染色液中染色,凝胶可持续染色一夜。因照相凝胶染色后在蒸馆水中浸泡1h脱色,然后取出放在灯箱上照相,胶板与镜头约400mm , 86结果的显示根据与用纯品种所得结果进行比较后,可对大麦样品中的各种品种做定性的阐明,为定出各种品种的量,要用存在于样品中的每一品种已确认的谷粒数除以谷粒的总数(50),若做平行试验,则需用平均值表示用百分数),并四舍五入至整数。325
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