1、中华人民共和国国家标准水质铵的测定蒸馏和滴定法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铵的测定蒸馏和滴定法国家环境保护局批准实施适用范围本方法适用于饮用水及废水中铵的测定采用试份可测定试份中铵氮含量高达相当于样品浓度高达最低检出浓度使用试份实际测定的自由度为最低检出浓度为含氮灵敏度使用试份的盐酸相当于含氮干扰尿素可能是主要干扰它在规定条件下以氨馏出从而引起结果偏高挥发性胺类也引起干扰它们会被馏出并在滴定时与酸反应因而使结果偏高氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定原理调节试份的在的范围内加入氧化镁使呈微碱性蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收以甲基红亚甲蓝为指示剂用酸标准溶液滴定
2、馏出液中的铵试剂分析中仅使用公认的分析纯试剂及按叙述制备的水水无氨用下述方法之一制备离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂氢型柱将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内每升流出液加同样的树脂以利于保存蒸馏法在的蒸馏水中加硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前馏出液然后将约馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内每升馏出液加强酸性阳离子交换树脂氢型盐酸盐酸标准滴定液相当于稀释盐酸制备此溶液用常规分析操作进行标定盐酸标准滴定液相当于稀释盐酸制备此溶液用常规分析操作进行标定或将盐酸标准滴定液稀释使用盐酸溶液将盐酸用水稀释到氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于约水中冷至室温稀释至轻质氧化镁不含碳酸盐在下加热氧化镁以除去碳
3、酸盐硼酸指示剂溶液将水溶性甲基红溶于约水中稀释至将亚甲蓝溶于约水中稀释至将硼酸溶于温水冷至室温加入甲基红指示剂溶液和亚甲蓝指示剂溶液稀释至溴百里酚蓝指示液将溴百里酚蓝溶于水稀释至防爆沸颗粒防沫剂如石蜡碎片仪器常用实验室仪器及蒸馏器由一个的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成冷凝管末端可连接一适当长度的滴管使出口尖端浸入吸收液液面下约蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入水加粒防爆沸颗粒装好仪器蒸馏到至少收集了水将馏出液及瓶内残留液弃去采样和样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内要尽快分析否则应在下存放或用硫酸将样品酸化使其应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染步骤试份体积的选择如果已知样品中
4、大约的铵含量可按表选择试份体积表铵浓度试份体积注滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液测定取硼酸指示剂溶液放入蒸馏器的接收瓶内确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下量取选定体积的试份放入蒸馏烧瓶内注如果试份中存在余氯应加入几粒结晶硫代硫酸钠或除去它加几滴溴百里酚蓝指示液必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整在指示剂呈黄色指示剂呈蓝色之间然后加水使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为向蒸馏烧瓶中加入轻质氧化镁及少许防爆沸颗粒对一些工业废水样品必要时加入防沫剂立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好加热蒸馏器使馏出液的收集速度约为收集到约时停止蒸馏用盐酸标准滴定液滴定馏出液到紫色终点记录下用量注滴定由含铵量高的样品所得到的馏出液时可能
5、要用盐酸标准滴定液氨只要被蒸馏至接收瓶就可以滴定它如果氨的蒸出速度很慢表明可能存在干扰物质它们在缓慢水解产生氨空白试验按的步骤进行空白试验但用水代替试份结果的表示计算方法铵氮含量用下式计算式中试份的体积试份滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积空白试验滴定所消耗的盐酸标准滴定液体积滴定用的盐酸精确浓度氮的原子量结果可以表示为氮的质量浓度氨的质量浓度或铵离子的质量浓度单位以表示或表示为铵离子的摩尔浓度单位以表示相应的换算系数可查表表例如铵离子浓度为相当于氮浓度为再现性测定的再现性标准偏差如表所示表样品铵含量试份体积标准偏差自由度标准溶液标准溶液澄清的污水污水厂出水资料来自英国附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由江苏省环境监测站负责起草本标准主要起草人陆文兰本标准由中国环境监测总站负责解释
