1、中华人民共和国国家标准水质氟化物的测定氟试剂分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质氟化物的测定氟试剂分光光度法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于地面水地下水和工业废水中氟化物以计含量的测定测定范围试份体积为使用光程为比色皿本方法的最低检出浓度为含氟化物测定上限浓度为干扰在含氟化物的显色液中存在下述离子超过下列含量单位时对测定有干扰应先进行预蒸馏见附录原理氟离子在的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物颜色的强度与氟离子浓度成正比在波长处定量测定氟化物试剂丙酮硫酸取硫酸放入烧杯中置电热板上微沸冷却后放入瓶中备用氟化物标准贮备液称取已于烘干的优级纯氟
2、化钠溶于去离子水中移入量瓶中稀释至标线贮于聚乙烯瓶中备用此溶液每毫升含氟氟化物标准溶液吸取氟化钠标准贮备液移入量瓶用去离子水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含氟氟试剂溶液称取氟试剂甲基胺茜素二乙酸加去离子水湿润滴加氢氧化钠溶液使其溶解再加乙酸钠用盐酸溶液调节至用去离子水稀释至贮于棕色瓶中硝酸镧溶液称取硝酸镧用少量盐酸溶液溶解以乙酸钠溶液调节为用去离子水稀释至缓冲溶液称取无水乙酸钠溶于去离子水中加冰乙酸用去离子水稀释至以酸度计调节为混合显色剂取氟试剂溶液缓冲溶液丙酮及硝酸镧溶液按体积比混合即得临用时配制盐酸溶液取盐酸溶于去离子水中氢氧化钠溶液称取分析纯氢氧化钠溶于去离子水中仪器一般实验室仪器
3、和分光光度计光程的比色皿计容量瓶采样与样品测定氟化物的水样应用聚乙烯瓶收集和贮存试份的制备除非证明试份的预处理是不必要的可直接制备试份进行比色否则应按附录进行预蒸馏处理步骤校准曲线于六个容量瓶中分别加入氟化物标准溶液加入去离子水至准确加入混合显色剂用去离子水稀释至刻度摇匀放置用比色皿于波长处以纯水为参比测定吸光度扣除试剂空白零浓度吸光度以氟化物含量对吸光度作图即得校准曲线测定准确吸取试份视水中氟化物含量而定置于容量瓶中准确加入混合显色剂用去离子水稀释至刻度摇匀以下按进行由吸光度值在校准曲线上查得氟化物含量结果的表示试份中氟化物以计含量按下式计算式中校准曲线查得的试份含氟量分析时取试份体积精密度和准确度个实验室分析含氟化物的统一分发标准溶液实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为相对误差为附录使用方法的补充说明补充件对于酸碱性较强的水样在测定前应用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至中性后再进行测定预蒸馏蒸馏装置见下图三口烧瓶三口烧瓶安全管温度计冷凝管接收瓶万能电炉水蒸汽导管螺栓水止取试份置于三口烧瓶中在不断摇动下徐徐加入硫酸混匀按图连接好装置升温至温度达时导入水蒸汽以每分钟馏出速度收集蒸馏液至留待显色用注蒸馏温度应严格控制在否则硫酸将被蒸出影响测定结果附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由包头市环境监测站负责起草本标准主要起草人于可钰本标准由中国环境监测总站负责解释
