1、中华人民共和国国家标准运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)Determination water content in transformer oils in service by cool ometric method 本方法适用于测定运行变压器袖中的水分含量。UDC 621.892.098 543.06 GB 7600-87 其原理系基于有水时,快被二氧化硫还原,在日比呢和阳醉存在的情况下,生!戊氧腆酸R比舵和甲基航酸氢E比晓。反应式如下zH,O + 12 + 502 + 3 C5H5N 2 C5H5N HI+ C5H5N S 03 C5H5N S 03 + CH30H斗,C5H5NHS
2、04CH3在电解过程中,电极反应如f:阳极:212e+J2 阴极zI2+2e-2I 2 H + 2 e H2牟产生的确又与试油中的水分反应生bll:氢慎酸,直至全部水分反应完毕为Ii.反应终点用4对的电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解j,律,电解1克分F国跑,需要二倍的96493C电量,ri电解1毫克当量;j(需要电量为96493mC。样品中的水分含过按式(l )计算2w 10 Q x 10 3 18 2 96 493 RP W= Q 10.722 . ( I ) 式中zW一一样品中的水分含量,g,。一一电解电量,mC118一一
3、水的分f埠,1 仪器1. 1 微库仑分析仪z系统原理见图l0 国家标准局1987-03-26批准660 . 1988 01 01实施GB 7600-87 牛产:1;11;罪200。 刷:.:.l杠阳ll中部 .忡主且监阁IYS -2型微库仑仪分析系统原Ji方框图1. 2 注射器:0.5,5010 ,2,5,2.5,50rnlo 1. 3 分j夜漏斗,250rnl, 1. 4 抽滤瓶,250ml。1. 5 洗气瓶:250 300rnl. 1. 6 保温瓶z大口矮型。z 试剂2. 1 元水甲醉s分析纯。Z.2 日比院s分析纯。Z.3腆2分trr纯。2.4 三氯甲院(氯仿):分析纯。2.5 问氯化碳
4、2分析纯。2.6乙Ii弘分析纯。2.7 启i岚空硅脂。2.8 变色佳胶02.9 二氧化硫2用钢瓶装或用亚硫酸氢铀和硫酸反应生成二氧化硫,使用前均需进行燥脱点。;氧化硫的lj备系统见图20 国2二氧化硫制备系统1一、i且阶段锐纳,2一硫酸I3一冰和盐,4一毗眩,5一组氧化纳IO -f;样661 GB 7600 87 3 准备工作3. 1 非尔费休i式剂的配件3. 1 1 :过取140mllt晓注入250ml1 燎的洗王瓶内,洗气瓶的迸出口IH乳胶t!1i: /l丰竹T连战,并片lJ是f夹紧,玻璃磨口拔头处涂少许润滑脂。3. 1. 2 称边装有H比i庭的洗气瓶,并i己求其重;.;0 3. I. 3
5、 将装有口比睫的洗气瓶放入装有碎冰和1食盐的保温瓶内,将洗气瓶ill口气氧化悦!在;做揣H,口的缓冲瓶相联,出口与个装有QO;O氢氧化铀的收收瓶相眠,整个装置应放在i且以橱里。3. 1. 4 打JFtt气瓶进出口1i的灾f,缓慢地通人二氧化偏使之在毗盹ij1鼓袍,大约:lOmin,f半(;气瓶增重30 1 g为止,此溶液过II比院一氧化硫溶液。3. I. 5 关闭进气1i口的央f和二氧化硫.,(If器的截门,最后夭削tK1 i气的兴( Jfil卡t先气瓶。3. I . 6 在50omI I燥的棕色瓶;jlJll入157mlJi.:;)(甲内宇平Ul:).lg慎,充分摇Q)使其:右斗、溶解。此榕
6、旋即为甲醉慎溶液。3.2 电解放的肥市!J3. 2. I 归悦液(技体积(1)数lI ) 将;二氯i扫院34o,四氟化锁3,lj I醉供消液220,1111, 二氧化硫溶液21 忖乙内20 7-t 人燥的棕色瓶内,充17昆1-tffi匀。封!1-f瓶口,际IVJt.;!JIJfl期,!皮人燥器I村,稳!ii:.24 h后使用。3.2.2 归极液(按休积白分数lt) ljl典洛液35o, Jlj氯化碳26 (),口比院一氧化硫浴液13, o,乙料宇26 () 0 1-1-:人l煤llt包低肉,充分i昆flTI均匀。封f瓶口,f1J;明Ile:tjlj H期,j此人燥苦苦内,隐IL24 h Inf
7、史HJo 3.3 电解池的左装3. 3. I 将烦先清洗、燥的电解池jlf.j极言在放人搅拌,Jt)JU入70ml阳极电解被g在归极室内)JIJ人2m l阴极电解液,其液l町与阳极窒溶液在向今;j(、面或梢微低些。3.3.2 安放电极时,要注意电极方向与电解液的搅拌hli1JJJX:切线。3.3.3 1燥i内装人变色位跤,然后盖好所有的东f,并在玻璃磨口处涂t,:jj常硅脂。4 试验步骤4. I 按仪棋l兑IVJ IS连战仪器电源线,i时试仪揣。4.2 将电恨引线;直到j午仑分析仪Ji!J.i二位置。JI1JJ E包隧搅作器,JI:始电解所ft的残余水分。,(,ll_i,角41像过惧,t屯人适
8、最含;j(甲醉或纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后It.黄色迸ii电解。4.3 当电解液j占纠终.人,选佯合适的延迟时间(般放J:5Lls档),按F启动II,用。.SI:射报l,t 取o.1 I蒸tllJ;J.9克除盐水(或用已知l含;j(l;:的丰;中白,通过电解池!旧的i丘样口il:人也解池,迸fj f去1Fo 仪器)示每fie数与fM论值的相对以差不应扭过5忖,刨出此也It斗,应LJt,j核屯忧补i:l撼。当连续次进O.ll;j(均达要求值,才能认为仪器调整布毕。4.4 仪器训鞍平衡后,用注射器取试油,国:N掉,冲洗二次最后叫i确lJ取1ml i式汕(,(,试汕汽水;df底,口I以增加进
9、袖址)。4.5 按k,;IJ钊,试油通过电解池t:Iii)的进样口注入电解池。此时,fd动电解唯终点,ler- q甘心数f:。, .试验气f少重复操作次以L取、俨均值。5计算挝Ilfl ;j(分含kl:按式(2)it算z式x-1!.分含峙,ppm662 X= QxIO 斗争x10 722 . ( 2 ) 一以油ifjit的电;11:,mC ; D一一试汹的视密度,g;ml; v一十一i式袖的休积,mIi 10722一一换算常数,me1 g 0 s精密度GB 7600- 87 6.1 次fijMIJi式白i呆的差的不得起il二lr- ylj堂的i:样,;可1ki也l抖,ppm10以下10 15 162 21 25 26 30 31 40 6. 2 i以1.W次于fJ. 叭叭纠泉的f):术平均自沟测:Li1i。附加说明:允许茬,ppn12.9 :l . I :1. 3 3.5 3.8 4.2 本标叫iHJ 1j1华人民共和Ilq水利也Ji可f挂出,Ifl水平lj电j1if1li.久热lli)fit/ifr技术HI r 1 , 本标准山水利也)J阳西生热I: Ii月究所、Ji北电)J试验所jt:;c:负Ji起草。牛i机、111I:要走!)l,i:人孙村气、孙lIUJ、赫崽诚。66;1
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