1、中华人民共和国国家标准矿物绝缘油中芳碳含量测定法(红外光谱分析法)UDC 621. 882.098 :543.06 GB 7603-87 Determination of the aromatic carbon content in mineral insulating cil s by infrared spectrum method 本标准适用于运行矿物绝缘袖中芳碳含量的测定。它是利用在1610cm-1的吸光度和怪类族分析(n-d-M)之间的关系，确定存在于芳环结构中的总碳原子的比例，由此关系中得到的换算因数可适用于分子量范围为290-500和芳碳含量在2-35%范围的袖。1 原理记录被分
2、析样品的红外吸收光谱并计算芳环在1610cm寸的特征吸收峰的吸光度，其吸光度是芳碳含量的函数。2 仪器和设备2. 1 万t光束红外分光光度计z在1610cm-1谱带的分辨率高于3cm寸。2.2、吸收池z带有氯化铀池窗的可变或者固定程长的红外液体池，其程长在0.1和O.5mm之间，精确至:tO. 003mm或更好。可用干涉条纹法测定其程长。被测样品的芳碳含量与程长的关系如表(1 ) 所示。表1芳碳含量，% 液体吸收池程长，mm 55m 0.5 0.3 0.1 S 试验步骤3. 1 按照本仪器说明书，将仪器调整好。3.2 用1- 2 ml的干净注射器，将被测抽样注满吸收池(注意z此时吸收池中不得有
3、大小气泡，否则要把油吹出，重新注抽。3.3 把注满抽样的吸收池放在仪器的吸收池架上。3.4 记录1700-1530cm-1的红外谱图见图。国家标准局1987-0326批准1988-01-01实施且|80 G画.7.0.1呐.87. 100 ，。60. If 0 60 40 明胁-M伊Mm刷刷04删I .20 m t 1100 1600 被数.c四-.3.5 把画宛谐图的吸收池从地架上取下，用洗耳球将吸收拙中的抽样吹出，并用干净的注射器将四氯化碳溶剂住满吸收池(注意z针头不要睹到吸收地注袖口上的抽污)，再用洗耳球将四氯化碳溶剂吹出，如此反复操作，直到吸收池内、外的油市均洗干净并将四氯化破榕剂吹干
4、为止。3.6 重复一次3.2-3.5的操作。3.7 从吸收谱带两翼透过率最大之点引一切线，作为该吸收谱带的基线，以它柬测量在1610cm-1的人射光及选射光强度。测定袖样芳碳俞撞去的红外光潜图结果计算按下式计算好碳食最z4 式中1CA一服含量，%, l。一人射光强度;l一遁射光强度;GB 7603-87 l。中CA=1.2+9.卜L一液体吸收翩长，mmo 当劳眼含量大于2%、小于等于5%时，两次测定慎之辈，不得大于0.14%;当劳碳含量大于5%、小子等于35%时，两次测定值之差，不得大于0.74%，取两次测定值的算术平均债为测常结果。5 精确度重复性(r)再现性(R)表22 CA(二日0.14 0.67 5 C.,S5 0.74 6.07 附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部提出，白水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由水利电力部西安热工研究所负责也草。本标准主要起草人陈智潮。%
