1、中华人民共和国国家标准空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法国家环境保护局批准实施本方法适用于大气中氮氧化物的测定检出限为可测定大气中氮氧化物浓度范围为大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的倍时对氮氧化物的测定无干扰倍时使颜色有少许减褪但在环境大气中较少遇到这种情况臭氧浓度为氮氧化物浓度倍时对氮氧化物的测定略有干扰在采样后使试液呈现微红色过氧乙酰硝酸酯使试剂显色而干扰在一般环境大气中浓度甚低不会导致显著误差原理氮氧化物经过氧化管后以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应再与盐酸萘乙二胺偶
2、合生成玫瑰红色偶氮化合物根据颜色深浅比色定量试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水水纯度的检验方法吸收液的吸光度不得超过吸收原液称取对氨基苯磺酸直接收入棕色容量瓶中加入冰乙酸和水的混合液盖上瓶塞轻轻摇动也可以利用磁力搅拌器搅拌待对氨基苯磺酸完全溶解后加入盐酸萘乙二胺溶解后用水稀释至标线贮于棕色瓶中密封存放在冰箱内可保存三个月吸收液取份吸收原液和份水相混合且均匀之即为吸收液采样前配制氧化剂筛取目石英砂或普通砂用盐酸溶液浸泡一夜用水洗至中性烘干把三氧化铬和石英砂按重量比混合加少量水调匀在烘干烘干过程中应搅拌几次做好的三氧化铬石英砂应是松散的若是粘在
3、一起说明三氧化铬比例太大可适当增加一些石英砂重新制备将三氧化铬石英砂装入双球玻璃管两端用少量脱脂棉塞好即制成氧化管用乳胶管将其两端连接封紧保存待用亚硝酸钠标准贮备液称取亚硝酸钠预先在干燥器内放置溶于水移入容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含贮于棕色瓶在冰箱中可保存个月亚硝酸钠标准溶液吸取亚硝酸钠标准贮备液于容量瓶中用水稀释至标线此溶液每毫升含临用现配仪器多孔玻板吸收管大气采样器流量范围双球玻璃管见下图双球玻璃管具塞比色管分光光度计样品在一个多孔玻板吸收管中加入吸收液进气口用尽量短的一小段乳胶管连接氧化管以流量采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止在采样样品运输及存放过程中都应采取避光措施采样后样品应尽快
4、进行分析步骤标准曲线的绘制取支具塞比色管按下表配制标准色列管号亚硝酸钠标准溶液吸收液水含量各管摇匀避光放置用比色皿于波长处以水为参比测定吸光度用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式中标准溶液吸光度与试剂空白溶液吸光度之差含量回归方程的斜率由斜率倒数求得校准因子回归方程的截距样品测定采样后放置将样品溶液移入比色皿中同标准曲线的绘制方法测定吸光度结果的表示计算由式给出大气中氮氧化物的浓度式中样品溶液吸光度试剂空白溶液吸光度校准因子吸光度单位换算为标准状况下的采样体积气转换成液的系数精密度和准确度个实验室标准曲线的斜率在间平均值为相对标准偏差不超过注意事项配制吸收液时应避免溶液在空气中长时间暴露以防吸收空气中的氮氧化物日光照射能使吸收液显色因此在采样样品运输及存放过程中都应采取避光措施氧化管适于在相对湿度为时使用当空气相对湿度大于时应勤换氧化管小于时则在使用前用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由北京市环境保护监测中心负责起草本标准主要起草人胡厚钧夏立国任家生本标准委托北京市环境保护监测中心负责解释
